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[發明專利]一種2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝在審

專利信息
申請號: 202111412711.6 申請日: 2021-11-25
公開(公告)號: CN114014781A 公開(公告)日: 2022-02-08
發明(設計)人: 葛繁龍;王春雷;王彬;郭英杰;黃凱華 申請(專利權)人: 南通寶凱藥業有限公司
主分類號: C07C253/20 分類號: C07C253/20;C07C255/10
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 226000 江蘇省*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 二氟乙腈 合成 工藝
【權利要求書】:

1.一種2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:包括如下步驟:

步驟一、燒瓶中先加入二氟溴乙酸乙酯和溶劑,控制溫度,通入氨氣至二氟溴乙酸乙酯反應完全,然后反應液降至室溫,減壓濃縮掉溶劑和反應產生的乙醇,析出的固體真空干燥得到二氟溴乙酰胺;

步驟二、二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好,裝入反應瓶中,升溫至一定溫度后,將產生的揮發性產物在冷井中收集,得到產物二氟溴乙腈。

2.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟一中,溶劑是指甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、環己烷,四氫呋喃中的一種或幾種混合。

3.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟一中,二氟溴乙酸乙酯和溶劑和體積比為1:1~5,優選2~3倍。

4.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟一中,通氨氣時控制溫度20-80℃,優選30-50℃。

5.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟一中,減壓濃縮溶劑時,壓力≤2000pa。

6.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟一中,二氟溴乙酰胺的干燥溫度為20-50℃,壓力≤2000pa。

7.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟二中,二氟溴乙酰胺和五氧化二磷以一定比例混合好是指二氟溴乙酰胺和五氧化二磷摩爾比為1:1~5,優選1:3。

8.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟二中,升溫至一定溫度反應的溫度為150-280℃,優選200-250℃。

9.根據權利要求1所述的2-溴2,2-二氟乙腈的合成工藝,其特征在于:所述的步驟二中,冷井溫度為-60~0℃。

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