[發明專利]光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法

有效

• 申請號: 202111406586.8
• 申請日: 2021-11-24
• 公開（公告）號: CN113956174B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 夏遠志;陳佳佳;陳建輝;羅燕書
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C231/10
• 分類號: C07C231/10;C07C231/24;C07C233/07;C07C233/25;C07C233/15;C07C233/65;C07D307/68;C07C233/11;C07D213/81;C07D333/38;C07D209/42;C07C235/56;C07C273/18
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理有限公司 11368
• 代理人: 仲伯煊

1.光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硝基化合物、硫代羧酸、碳酸氫銨、溶劑加入到反應容器中，在氮氣保護下，用LED燈進行照射，室溫下反應6～15小時，反應結束后，依次經過后處理和硅膠色譜柱純化后即得到酰胺化合物，其中：

所述硝基化合物、所述硫代羧酸、所述碳酸氫銨的摩爾比為1：2～6：1～3；

所述溶劑的用量以硝基化合物的摩爾量計，為3～8mL/mmol；

所述LED燈為紫色LED燈，其波長為390nm；

所述溶劑為四氫呋喃。

2.如權利要求1所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，所述硝基化合物的結構式為R¹-NO₂，其中R¹為苯基或者含取代基的苯基。

3.如權利要求2所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，含取代基的苯基中的取代基為烷基、烷氧基、鹵素、羰基、羥基、氰基中的一種。

4.如權利要求1所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，所述硫代羧酸的結構式為R²COSH，其中R²為烷基、苯基、含取代基的苯基、雜環。

5.如權利要求4所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，所述含取代基的苯基中的取代基為烷基、烷氧基、鹵素、酰基、酯基中的一種；

所述雜環為吡啶基、呋喃基、噻吩基、吲哚基中的一種。

6.如權利要求1所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，后處理為二氯甲烷萃取和硫酸鎂干燥。

7.如權利要求1所述的光誘導硝基化合物的一鍋法還原酰化方法，其特征在于，硅膠色譜柱純化的具體步驟為：

色譜柱填裝；

上樣；

乙酸乙酯/石油醚淋洗液洗脫。