[發明專利]光催化合成烷基烯基醚的方法在審
| 申請號： | 202111401280.3 | 申請日： | 2021-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN114105738A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發明（設計）人： | 潘麗英;楊乃淵;方燁汶;陳斌;吳昊 | 申請（專利權）人： | 寧波工程學院 |
| 主分類號： | C07C41/30 | 分類號： | C07C41/30 |
| 代理公司： | 寧波甬致專利代理有限公司 33228 | 代理人： | 李迎春 |
| 地址： | 315211 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 光催化 合成 烷基 烯基醚 方法 | ||
1.一種光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1:往反應管中放入磁子，加入光敏劑以及α-芳基取代丙烯醛縮二乙醇；
S2:稱入烷基自由基前體至步驟S1操作后的反應管中；進一步加入干燥的二甲基亞砜，進行藍光照射后進行攪拌；
S3：反應液加飽和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取，有機相合并用飽和食鹽水洗滌，有機相用無水硫酸鎂干燥，再過濾得到有機相溶液，將有機相的溶劑除去；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作為淋洗劑進行柱層析分離，最后蒸餾后得到目標產物烷基烯基醚。
2.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述光敏劑為Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6。
3.根據權利要求2所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述α-芳基取代丙烯醛縮二乙醇與所述Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6的摩爾比為1︰0.01-0.03。
4.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述的烷基自由基前體為烷基雙(鄰苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合鉀，且所述α-芳基取代丙烯醛縮二乙醇與烷基自由基前體的摩爾比為1︰1-3。
5.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述α-芳基取代丙烯醛縮二乙醇與二甲基亞砜的摩爾比為1︰400-450。
6.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于，所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚與乙酸乙酯的體積比為50︰1。
7.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述步驟S2中，藍光照射的具體條件為：在氮氣保護下置于9W的藍色LED燈下照射。
8.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述攪拌的具體條件為：在室溫下進行攪拌24小時。
9.根據權利要求1所述的光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于：所述步驟S3中，所述柱層析分離中硅膠柱的長度為20cm；所述步驟S3中，將有機相的溶劑除去和最后蒸餾所采用的設備均為旋轉蒸發儀。
10.根據權利要求1-9任一項所述光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于，所述光催化合成烷基烯基醚的反應式如下：
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