[發明專利]一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法

有效

• 申請號: 202111399095.5
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114166596B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 袁曉虹;劉毅;陳國華;畢勤嵩;付全;毛端;王一晴;甘建壯;賴麗君;陳雯;劉莉;錢棟;趙高正
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司;貴研檢測科技（云南）有限公司;昆明貴金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N23/20008;B24B7/10;B24B29/02;B24B49/16
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發明涉及一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，屬于貴金屬材料分析測試技術領域。本發明線切割高塑性貴金屬材料得到正方形金屬片，金屬片兩面粗磨去除切割劃痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射樣品沖孔機進行沖片得到圓片樣品；將圓片樣品等距粘接在樣品臺表面，再將樣品臺固定于精研一體機磨拋位置；以水為冷卻液，采用不同目數的Al₂O₃磨盤進行磨拋逐級減薄至厚度為15～20μm；采用拋光絨布低拋以消除劃痕和應力集中得到透射圓片樣品；在氬氣氛圍中，采用離子減薄儀進行雙離子束順時針和逆時針旋轉轟擊減薄穿孔得到減薄透射電鏡樣品。本發明方法可獲得大面積無應力條紋或花樣的薄區以供透射電鏡有效觀察表征該類材料的微觀組織結構。

技術領域

本發明涉及一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，屬于貴金屬材料制備技術領域。

背景技術

貴金屬由于其優異的塑性、化學和高溫穩定性，被廣泛用做精密電子功能器件、測溫量具及醫療器械和首飾等，其良好的塑性使得貴金屬材料容易被加工成細小、窄、薄等特定形狀，但高塑性也帶來了問題。

貴金屬材料在酸堿中具有較強的耐腐蝕性，使得該類材料在透射電鏡樣品制備時不能選用常規金屬的電解雙噴法，只能采用離子減薄法來進行觀測所需薄區的制備。常規離子減薄法制樣時需要將樣品進行前處理，磨拋至厚度小于50μm后，置于凹坑儀上采用磨輪進一步于樣品中心磨拋凹坑，將中心微區厚度降低至20μm以下，最后使用離子束轟擊中心區穿孔，以獲得透射電鏡觀測薄區。采用該方法進行高塑性貴金屬材料的透射樣品制備時，除磨拋用時長、中心薄區面積小、隨機性大和可控性差之外，最大的缺點是所獲得的透射電鏡樣品的薄區中常出現大面積應力條紋和花紋，遮擋材料中的微結構，使得該類材料難以通過透射電鏡有效表征其中的組織結構特征。

微觀表征的局限使得該類貴金屬材料的研究深度和熱度都受到影響，制約了高塑性貴金屬材料的進一步開發和利用。

發明內容

本發明針對現有技術高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣的問題，提出了一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，采用精研一體機將樣品磨拋至厚度小于20μm的超薄圓片，采用遞加的較大入射角度對平整的超薄樣品進行離子束轟擊減薄，獲得無應力集中的大面積中心薄區，可有效觀察材料組織結構。

一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，具體步驟如下：

(1)線切割高塑性貴金屬材料得到正方形金屬片，金屬片兩面粗磨去除切割劃痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射樣品沖孔機進行沖片得到圓片樣品；優選的，正方形金屬片尺寸為1cm×1cm，厚度為150～200μm；圓片樣品的直徑為3mm，厚度為90～100μm；

(2)將圓片樣品等距粘接在樣品臺表面，再將樣品臺固定于精研一體機磨拋位置；

(3)以水為冷卻液，采用不同目數的Al₂O₃磨盤進行磨拋逐級減薄至厚度為15～20μm；采用拋光絨布低拋以消除劃痕和應力集中得到透射圓片樣品；

(4)在氬氣氛圍中，采用離子減薄儀進行雙離子束順時針和逆時針旋轉轟擊減薄穿孔得到減薄透射電鏡樣品；優選的，離子束順時針和逆時針旋轉轟擊時，加速電壓按照5KeV→3KeV→2KeV→1KeV、雙離子束入射角度按照±3°→±5°→±8°→±10°依次對樣品進行減薄，不同材料的離子束轟擊時間有所差異，減薄過程中每道次結束后通過目鏡觀察樣品中心的穿孔情況；

所述步驟(2)圓片樣品的間距為4.5～6mm；

所述步驟(3)磨拋的接觸應力為10～20N，以保證磨拋樣品的同時不造成樣品的大塑性變形，從而避免應力條紋和花樣的產生；

所述磨拋逐級減薄的具體方法為

1)9μm磨盤往復循環磨拋至進樣步長累計大于40μm；其中單次進樣步長為1μm；