[發明專利]一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法

有效

• 申請號: 202111399095.5
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114166596B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 袁曉虹;劉毅;陳國華;畢勤嵩;付全;毛端;王一晴;甘建壯;賴麗君;陳雯;劉莉;錢棟;趙高正
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司;貴研檢測科技（云南）有限公司;昆明貴金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N23/20008;B24B7/10;B24B29/02;B24B49/16
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

1.一種高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）線切割高塑性貴金屬材料得到正方形金屬片，金屬片兩面粗磨去除切割劃痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射樣品沖孔機進行沖片得到圓片樣品；

（2）將圓片樣品等距粘接在樣品臺表面，再將樣品臺固定于精研一體機磨拋位置；

（3）以水為冷卻液，采用不同目數的Al₂O₃磨盤進行磨拋逐級減薄至厚度為15~20μm；采用拋光絨布低速拋光以消除劃痕和應力集中得到透射圓片樣品；

所述磨拋逐級減薄的具體方法為：

1）9μm磨粒的磨盤往復循環磨拋至進樣步長累計大于40μm；

2）2μm磨盤往復循環磨拋至進樣步長累計大于30μm；

3）0.5μm磨盤自動進樣磨拋至樣品厚度為15~20μm；

其中自動進樣的設置方式為：

利用公式

D = a-b-c-20，其中a為樣品原始厚度；b為9μm磨盤磨拋累計步長；c為2μm磨盤磨拋累計步長，

計算初始樣品厚度與已磨拋累計步長的差值，切換自動進樣模式設置自動進樣磨去厚度值；

（4）在氬氣氛圍中，采用離子減薄儀進行雙離子束順時針和逆時針旋轉轟擊減薄穿孔得到減薄透射電鏡樣品；

所述雙離子束轟擊減薄穿孔的具體方法為：

1）采用電壓4.5~5KeV、雙離子束入射角±3°對樣品中心進行離子束順時針旋轉轟擊1~2min，再采用離子束逆時針旋轉轟擊1~2min；

2）采用電壓3~3.5KeV、雙離子束入射角±5°對樣品中心進行離子束順時針旋轉轟擊3~5min，再采用離子逆時針旋轉轟擊3~5min；

3）采用電壓1.5~2KeV、雙離子束入射角±8°對樣品中心進行離子束順時針旋轉轟擊3~10min，再采用離子逆時針旋轉轟擊3~10min；

4）采用電壓0.8~1KeV、雙離子束入射角±10°對樣品中心進行離子束順時針旋轉轟擊5~10min，再采用離子逆時針旋轉轟擊 5~10min。

2.根據權利要求1所述高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，其特征在于：步驟（1）正方形金屬片的厚度為 150~200 μm。

3.根據權利要求1所述高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，其特征在于：步驟（2）圓片樣品的間距為4.5~6mm。

4.根據權利要求1所述高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，其特征在于：步驟（3）磨拋的接觸應力為10~20N。

5.根據權利要求1所述高塑性貴金屬材料的透射電鏡樣品制樣方法，其特征在于：步驟（3）拋光絨布拋光的轉速為400~500r/min。