[發明專利]一種高致密度陶瓷基復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 202111396297.4
• 申請日: 2021-11-23
• 公開（公告）號: CN113979784B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 霍鵬飛;金鑫;李鵬鵬;劉偉;劉俊鵬;于新民;李曉東
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

本發明屬于復合材料熱防護技術領域，本發明提供了一種高致密度陶瓷基復合材料及制備方法和應用。所述方法包括如下步驟：(1)提供經PIP工藝制備的陶瓷基復合材料；(2)采用有機溶劑稀釋聚硅氮烷，得到Si₃N₄前驅體溶液；(3)采用所述Si₃N₄前驅體溶液作為浸漬液對所述陶瓷基復合材料依次進行浸漬、固化和裂解步驟，得到高致密度陶瓷基復合材料。本發明還提供了由所述方法所制得的復合材料。本發明方法能夠優化PIP法工藝制陶瓷基復合材料的力學性能，在拉伸強度、彎曲強度等力學性能方面均有一定程度的提高，從而提高了陶瓷基復合材料的綜合性能。

技術領域

本發明涉及復合材料熱防護技術領域，尤其涉及一種高致密度陶瓷基復合材料及制備方法。

背景技術

陶瓷基復合材料具有低密度、耐高溫、高硬度、抗氧化、力學性能優異等特點，作為高溫熱結構材料，在航天航空領域得到廣泛應用。目前陶瓷基復合材料成型工藝方法有化學氣象滲透法(CVI)、先驅體轉化法(PIP)和反應熔融滲透法(RMI)。

PIP工藝具有浸漬深度大，產品密度梯度小等優點，但由于PIP工藝所用聚碳硅烷在裂解過程中有大量小分子溢出，造成裂解產物為膨脹發泡狀態，內部有大量孔洞，即使經過多次PIP工藝過程仍無法實現孔洞的全部填充，因此造成PIP工藝制備的C/SiC復合材料材料內部孔隙率較高(12％)，力學性能偏低，長時抗氧化能力不足。

提高PIP工藝制備C/SiC復合材料性能的方法，一般采用CVI與PIP復合工藝，即前期采用CVI工藝實現纖維束內微孔的基體致密化，后期采用PIP工藝實現纖維束間大孔的基體致密化，可充分發揮CVI工藝和PIP工藝各自的優點，但該復合工藝制備的C/SiC復合材料內部仍有大量孔洞，孔隙率一般10％。為進一步降低C/SiC復合材料孔隙率，在復合工藝末期采用低分子量的聚碳硅烷進行PIP工藝，孔隙率有一定降低，但效果不明顯。

針對上述問題，非常有必要提供一種提高PIP工藝制陶瓷基復合材料性能的方法及由此制得的綜合性能優異的陶瓷基復合材料。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種高致密度陶瓷基復合材料及制備方法。本發明方法能夠優化PIP法工藝制陶瓷基復合材料的力學性能，在拉伸強度、彎曲強度等力學性能方面均有一定程度的提高，從而提高了陶瓷基復合材料的綜合性能。

具體地說，本發明在第一方面提供了一種高致密度陶瓷基復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)提供經PIP工藝制備的陶瓷基復合材料；

(2)采用有機溶劑稀釋聚硅氮烷，得到Si₃N₄前驅體溶液；

(3)采用所述Si₃N₄前驅體溶液作為浸漬液對所述陶瓷基復合材料依次進行浸漬、固化和裂解步驟，得到高致密度陶瓷基復合材料。

本發明在第二方面提供了一種高致密度陶瓷基復合材料，所述高致密度陶瓷基復合材料通過本發明第一方面所述的制備方法制得。

實施本發明的制備方法，具有以下有益效果：

本發明方法在PIP法工藝后引入Si3N4浸漬裂解工藝，聚硅氮烷溶液浸潤性好，可進一步浸入已很致密的C/SiC、C/SiC-ZrC等復合材料中，進行微裂紋、微孔隙的填封，減少復合材料基體中的孔洞和裂紋；本發明方法能夠優化PIP法工藝制陶瓷基復合材料的力學性能，在拉伸強度、彎曲強度等力學性能方面均有一定程度的提高，從而提高了陶瓷基復合材料的綜合性能；本發明方法特別適用于厚度較大、結構較為復雜產品；本發明方法得到的C/SiC復合材料內部孔洞和裂紋被Si3N4填封，提高了材料致密性，降低了材料的孔隙率，從而提升了復合材料的綜合性能和使用壽命。

具體實施方式