[發明專利]一種協同催化電化學傳感器的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202111394695.2
• 申請日: 2021-11-23
• 公開（公告）號: CN114199968A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 張新愛;王轉龍;皇雪月;石吉勇;鄒小波;黃曉瑋;李志華
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/30;G01N27/416
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)稱取2-氨基對苯二甲酸和六水三氯化鐵，加入二甲基甲酰胺中，超聲混勻后放入聚四氟乙烯反應釜中，然后再加入乙酸，在油浴鍋中進行反應后，經冷卻、離心、洗滌、干燥，得到的產物即為MIL-88；

(2)將氯金酸加入到純水中，得到氯金酸水溶液，加熱至沸騰后，加入檸檬酸三鈉溶液，當溶液顏色變為酒紅色后，停止攪拌加熱，冷卻至室溫后，離心收集沉淀物復溶于水中，得到AuNPs溶液；

(3)AuNP/MOF協同催化材料的制備：

稱取步驟(1)制備的MIL-88加到去離子水中，攪拌均勻得到混合溶液；然后在混合溶液中加入步驟(2)制備的AuNPs溶液，攪拌后經離心、洗滌得到AuNP/MOF材料，將其溶于Tris-HCl中得到AuNP/MOF溶液；

(4)電化學DNA傳感器的建立：

將步驟(3)所制備的AuNP/MOF溶液滴于玻碳電極表面，經室溫干燥后，滴加目標DNA，即為攜帶電活性物質MB的DNA，滴加目標DNA后于室溫條件下反應后，得到電化學DNA傳感器。

2.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述2-氨基對苯二甲酸、六水三氯化鐵、二甲基甲酰胺和乙酸的用量關系為0.05～5g：0.1～5g：5～50mL：0.1～10mL；所述聚四氟乙烯的體積為10～80mL；所述超聲時間為2～10min；所述油浴鍋中反應溫度為100～150℃，反應時間為2～10h；所述干燥溫度為50～100℃，干燥時間為12～48h。

3.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氯金酸水溶液的質量濃度為1～5％，檸檬酸三鈉溶液的質量濃度范圍為1～4％；所述氯金酸水溶液與檸檬酸三鈉溶液的用量關系為50～150μL：2～10mL。

4.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述AuNPs溶液的質量濃度范圍為8～12％。

5.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述MIL-88與去離子水的用量關系為4～10mg：4～10mL。

6.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述混合溶液與AuNPs溶液的用量關系為1～10mL：2～10mL；所述攪拌的時間為1～8h；所述AuNP/MOF溶液濃度為1mg/mL。

7.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述AuNP/MOF溶液與目標DNA滴加的體積比為1～2：1～3；所述AuNP/MOF溶液的用量為4～10μL；所述室溫條件下反應的時間為1～5h。

8.根據權利要求1所述的協同催化電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述目標DNA濃度范圍為20～40μM；其中目標DNA即為攜帶電活性物質MB的DNA；序列為：

5’-MB-GCATCTCTCTCTGAAGTAGCGCCGCCGTCCGTATAGGGTATACGGrAGGAAGAGAGAGATGCAAAA-SH-(CH₂)6-3’。