[發明專利]一種異噁唑啉類驅蟲藥氟雷拉納的制備方法在審
| 申請號： | 202111385270.5 | 申請日： | 2021-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN113896690A | 公開（公告）日： | 2022-01-07 |
| 發明（設計）人： | 朱建民;張繼瑜;王學成;金葉峰;蘇文杰;楊梟榮;李冰;高新宇;蔣澤龍 | 申請（專利權）人： | 常州齊暉藥業有限公司;中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所;內蒙古齊暉藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D261/04 | 分類號： | C07D261/04 |
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| 地址： | 213127 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異噁唑啉類 驅蟲 藥氟雷拉納 制備 方法 | ||
1.一種異噁唑啉類驅蟲藥氟雷拉納的制備方法，其特征在于，制備方法包括如下步驟：
（1）環合：向1L反應瓶投入4-[3-(3,5-二氯苯基)-4,4,4-三氟丁基-2-烯酰基]-2-甲基-苯甲酸乙酯43.1g和鹽酸羥胺13.9g，乙酸異戊酯350g，四丁基硫酸氫銨10.2g，攪拌下分批加入氫氧化鋰6.0g/水30g，加完于25-30℃保溫5小時，反應結束，靜止分層，上層有機層減壓濃縮，溫度為60℃，真空度為-0.09MPa，得到縮合物46.5?g，HPLC檢測純度為98.1%；
（2）水解：向500ml反應瓶投入上述縮合物46.5?g和甲醇320g,氨水20.2g，升溫至60-65℃保溫6小時，降溫10-15℃，用磷酸調pH=2-3，抽濾，水漂洗至中性，50℃鼓風干燥16小時，得到水解物39.5g，環合和水解兩步合并收率94.5%，HPLC檢測純度為99.0%；
（3）縮合：向1L反應瓶投入水解物41.8g，乙酸異戊酯300g，攪拌下加入2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺20.3g，N,N-碳酰二咪唑21.1g，30℃保溫7小時，反應結束，加水100g攪拌20分鐘，靜止分層，上層有機層減壓濃縮，溫度為60℃，真空度為-0.09MPa，加入甲苯420g，降溫析晶，抽濾，濾餅于50℃鼓風干燥16小時，得到氟雷拉納51.7g，收率為92.9%，HPLC檢測氟雷拉納純度為99.8%，水解物0.04%，其它未知單雜小于0.08%。
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