[發(fā)明專利]一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111376650.2
• 申請(qǐng)日: 2021-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114014328A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳大同;馬聰;潘菲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單的介孔二氧化硅微球的制備方法，在溫度800～1100℃下均能成功制備介孔二氧化硅微球，且產(chǎn)率最高可達(dá)65％，其孔徑均一尺寸在7.0±0.4nm左右，使用羧基化多壁碳納米管制備介孔二氧化硅微球也可減小溶劑種類和ph對(duì)孔徑的影響。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、合成產(chǎn)率高、孔徑均一等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法。

背景技術(shù)

介孔二氧化硅微球是一種重要的功能性吸附載體，可屏蔽磁性粒子之間的偶極相互作用，阻止粒子團(tuán)聚，具有良好的生物相容性和親水性。單分散多孔二氧化硅微球憑借其良好的分散性、巨大的比表面積、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒性、親水性以及表面硅羥基易功能化等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于藥物控釋、分離純化、免疫分析測(cè)定等領(lǐng)域。現(xiàn)有的介孔二氧化硅微球制備方法包括溶膠-凝膠法、改進(jìn)Stober法、反相微乳液法等。其中，一般選取可以形成膠束的表面活性劑達(dá)到致孔的目的，如十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、司盤80等。然而，由于膠束一般不穩(wěn)定，導(dǎo)致使用相同的方法制備不同批次的介孔二氧化硅微球的孔徑不均一。為了克服此缺陷，本發(fā)明選取多壁碳納米管作為目標(biāo)材料的致孔劑，開(kāi)發(fā)一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述及現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，包括，

由羧基化多壁碳納米管制備硅源前驅(qū)體；

取硅源前驅(qū)體制備羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球；

將羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球放入馬弗爐進(jìn)行升溫操作，冷卻至室溫，得到產(chǎn)品多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球。

作為本發(fā)明所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述制備硅源前驅(qū)體，還包括，

將羧基化多壁碳納米管、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、三乙胺和溶劑于250mL燒杯中，磁力攪拌10min，減壓抽濾得黑色固體，用乙醇充分洗滌，真空干燥。

作為本發(fā)明所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述羧基化多壁碳納米管尺寸為長(zhǎng)0.5-2μm和直徑4-6nm。

作為本發(fā)明所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述溶劑包括但不限于超純水。

作為本發(fā)明所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述羧基化多壁碳納米管和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為1：2.5～6；所述每添加100mg羧基化多壁碳納米管需添加150ml溶劑。

作為本發(fā)明所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述制備羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球，還包括，

取硅源前驅(qū)體、正硅酸乙酯和乙醇混合，磁力攪拌20min，加熱至80℃，繼續(xù)反應(yīng)12h，冷卻至室溫，減壓抽濾得灰色固體，用乙醇充分洗滌除去未反應(yīng)的正硅酸乙酯，真空干燥。