[發明專利]一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法

在審

• 申請號: 202111376650.2
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114014328A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 吳大同;馬聰;潘菲
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：包括，

由羧基化多壁碳納米管制備硅源前驅體；

取硅源前驅體制備羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球；

將羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球放入馬弗爐進行升溫操作，冷卻至室溫，得到產品多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球。

2.如權利要求1所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述制備硅源前驅體，還包括，

將羧基化多壁碳納米管、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、三乙胺和溶劑于250mL燒杯中，磁力攪拌10min，減壓抽濾得黑色固體，用乙醇充分洗滌，真空干燥。

3.如權利要求1或2所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述羧基化多壁碳納米管尺寸為長0.5-2μm和直徑4-6nm。

4.如權利要求2所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述溶劑包括但不限于超純水。

5.如權利要求1所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述羧基化多壁碳納米管和(3-氨丙基)三甲氧基硅烷的質量比為1：2.5～6；所述每添加100mg羧基化多壁碳納米管需添加150ml溶劑。

6.如權利要求1所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述制備羧基化多壁碳納米管修飾的二氧化硅微球，還包括，

取硅源前驅體、正硅酸乙酯和乙醇混合，磁力攪拌20min，加熱至80℃，繼續反應12h，冷卻至室溫，減壓抽濾得灰色固體，用乙醇充分洗滌除去未反應的正硅酸乙酯，真空干燥。

7.如權利要求6所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述硅源前驅體和正硅酸乙酯的質量比為4：5；所述三乙胺的質量為硅源前驅體和正硅酸乙酯總質量的5％；所述每添加2mg硅源前驅體需添加1ml乙醇。

8.如權利要求1所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于：所述升溫操作，升溫溫度為800～1100℃，升溫時間為4h，升溫速率為10～20℃/min。

9.如權利要求1所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球的制備方法方法所制備所得的產品，其特征在于：所述多壁碳納米管致孔的介孔二氧化硅微球孔徑分布均一，孔徑與羧基化多壁碳納米管尺寸一致，為7±0.4nm。