[發明專利]一種用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法

在審

• 申請號: 202111373797.6
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114199643A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉素祥;王一海;葉曉晴
• 申請（專利權）人: 南京鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 艾中蘭

本發明公開了一種用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，包括制樣步驟和主次成分分析步驟，與現有技術中直接破碎混勻硅鈣化合物進行化學分析的方法不同，本發明方法將物理和化學檢測方法相結合，先采用物理方法將硅粉和鈣棒分離并分別制樣，再通過化學方法分別對硅粉中Si含量、Mn等元素含量以及鈣棒中鈣含量、雜質含量分別進行檢測，能夠準確檢測包芯線中無法機械破碎混勻的硅鈣混合物得硅、鈣含量及其純度，具有較高的準確性和可靠性，提高了對該種無縫硅鈣包芯線采購進廠進行質量驗收的效率。

技術領域

本發明屬于合金包芯線制樣、化學分析及ICP等離子發射光譜分析技術領域，具體涉及一種用于測定硅鈣包芯線主次成分的制樣及化學法、等離子發射光譜分析方法。

背景技術

目前，無縫硅鈣包芯線由帶形鋼帶包卷金屬鈣棒與金屬硅粉而成。包芯線可以更加有效的在煉鋼或鑄造的過程中將冶煉材料加入鋼水中，通過專業的喂線設備可將包芯線插入到理想的位置，當包芯線表皮溶化后線芯可在理想的位置得到充分的溶解并產生化學反應，有效的避免了與空氣、熔渣的反應，提高了冶煉材料的吸收率，有效提升煉鋼鑄造產品的質量。

通過文獻檢索，使用硅鈣制成的包芯線使用比較廣泛，并制定有國標分析方法，但這種用帶形鋼帶將金屬鈣棒與金屬硅粉兩種單質包裹而制成的硅鈣包芯線使用不多，檢測方法也未查到。硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線生產廠家通常采用測算法，計算出硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線中鈣、硅含量；即通過生產硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線過程中加入的硅粉、鈣棒重量，測算出硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線中硅、鈣百分含量，該方法不適合采購單位驗收檢測進廠硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線中鈣、硅含量等。

發明內容

本發明的目的是解決鋼鐵企業采購硅(硅粉)鈣(鈣棒)包芯線質量驗收難題，保證使用的硅鈣包芯線質量符合規定要求，可推廣應用于冶金行業內所有鋼鐵企業的硅鈣包芯線驗收、硅鈣包芯線生產企業的過程控制等。

為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟(1)、制樣

截取包芯線試樣段并稱取重量，將該包芯線試樣段分成多段小試樣段，將每段小試樣段敲直后繼續輕輕敲打，分離出硅粉再取出鈣棒，分別稱取所有鈣棒重量和所有鐵皮重量，再用每段包芯線試樣段重量減去所有鈣棒重量和所有鐵皮重量，得到每段包芯線試樣段的硅粉重量；取一段鈣棒，去除污染層后分成多段等長的鈣棒試樣；將倒出的硅粉收集起來、混合縮分出一定量放入研磨機中研磨，制成硅粉試樣；

步驟(2)、硅鈣中主次成分分析

鈣的測定：配制雜質元素系列標準溶液引入ICP進行測定，繪制含量-光強校準曲線；配置鈣棒試樣溶液，引入ICP測定雜質元素的含量，計算出鈣棒中鈣含量；

硅的測定：使用硅含量為72.0％～78.0％的兩種標準樣品，稱樣量均為0.1000g；稱取0.0760g硅粉試樣，按氟硅酸鉀沉淀-氫氧化鈉滴定容量法測定出硅粉中硅含量；

硅中Mn、Al、P的測定：配制Mn、A1、P系列標準溶液引入ICP進行測定，繪制含量-光強分析曲線，配置硅粉試樣溶液，引入ICP測定出硅粉中雜質元素含量。

本發明有益效果：

本發明提供了一種主要用于檢測硅粉、鈣棒組成的無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，與現有技術中直接破碎混勻硅鈣化合物進行化學分析的方法不同，本發明方法將物理和化學檢測方法相結合，先采用物理方法將硅粉和鈣棒分離并分別制樣，再通過化學方法分別對硅粉中Si含量、Mn等元素含量以及鈣棒中鈣含量、雜質含量分別進行檢測，能夠準確檢測包芯線中無法機械破碎混勻的硅鈣混合物得硅、鈣含量及其純度，具有較高的準確性和可靠性，提高了對該種無縫硅鈣包芯線采購進廠進行質量驗收的效率。