[發明專利]一種用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法

在審

• 申請號: 202111373797.6
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114199643A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉素祥;王一海;葉曉晴
• 申請（專利權）人: 南京鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 艾中蘭

1.一種用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟(1)、制樣

截取包芯線試樣段并稱取重量，將該包芯線試樣段分成多段小試樣段，將每段小試樣段敲直后繼續輕輕敲打，分離出硅粉再取出鈣棒，分別稱取所有鈣棒重量和所有鐵皮重量，再用每段包芯線試樣段重量減去所有鈣棒重量和所有鐵皮重量，得到每段包芯線試樣段的硅粉重量；取一段鈣棒，去除污染層后分成多段鈣棒試樣；將倒出的硅粉收集起來、混合縮分出一定量放入研磨機中研磨，制成硅粉試樣；

步驟(2)、硅鈣中主次成分分析

鈣的測定：配制雜質元素系列標準溶液引入ICP進行測定，繪制含量-光強校準曲線；配置鈣棒試樣溶液，引入ICP測定雜質元素的含量，計算出鈣棒中鈣含量；

硅的測定：使用硅含量為72.0％～78.0％的兩種標準樣品，稱樣量均為0.1000g；稱取0.0760g硅粉試樣，按氟硅酸鉀沉淀-氫氧化鈉滴定容量法測定出硅粉中硅含量；

硅中Mn、Al、P的測定：配制Mn、Al、P系列標準溶液引入ICP進行測定，繪制含量-光強分析曲線，配置硅粉試樣溶液，引入ICP測定出硅粉中雜質元素含量。

2.如權利要求1所述的用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于所述無縫硅鈣包芯線線重量485-505g/m，鈣棒重量＞54.0g/m、Ca＞97.0％；硅粉重量＞85.0g/m、Si＞92.0％。

3.如權利要求1所述的用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于配置鈣棒試樣溶液時，稱取鈣棒試樣后立即用熱去離子水、鹽酸溶解，待完全溶解后定容于100mL容量瓶中。

4.如權利要求1所述的用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于鈣的測定中，配置A1、Mg標準溶液濃度1mg/mL，Si標準溶液濃度0.5mg/mL，Fe、Mn標準溶液濃度0.1mg/mL，分別移取A1、Mg標準溶液0.0、0.4、1.2、2.0、4.0mL，Si標準溶液0.0、0.08、0.32、0.80、2.40mL，Fe、Mn標準溶液0.0、0.4、2.0、4.0、8.0mL于5個100mL容量瓶中，加入0.4g的純鈣，5mL濃度1+1的鹽酸，用去離子水稀釋至刻度、搖勻，配置成如下表所示系列標準溶液：

然后引入ICP進行測定，繪制含量-光強校準曲線。

5.如權利要求1所述的用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于硅中Mn、Al、P的測定中，配置Mn標準溶液濃度100μg/mL，A1標準溶液濃度1000μg/mL，P標準溶液濃度10μg/mL，分別移取Mn標準溶液0、1、5、10mL，Al標準溶液0、0.5、1、2mL，P標準溶液0、1、2、3mL于4個100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度、混勻，配制成如下表所示系列標準溶液：

然后引入ICP進行測定，繪制含量-光強分析曲線。

6.如權利要求1所述的用于無縫硅鈣包芯線主次成分的制樣及分析方法，其特征在于步驟(1)中，截取多段包芯線試樣段進行制樣。