[發明專利]一種采用射頻磁控濺射法制備二氧化釩薄膜的方法

有效

• 申請號: 202111370877.6
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114059032B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 田宏偉;劉鴻旭;楊俊;于陜升
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/08;C23C14/54;C23C14/58
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 霍苗

本發明涉及相變材料技術領域，尤其涉及一種二氧化釩薄膜的制備方法。本發明提供的制備方法包括在真空反應室中，采用射頻磁控濺射法，在基底表面濺射二氧化釩后，升高基底溫度進行原位退火，得到二氧化釩薄膜；基底和二氧化釩薄膜之間不設置緩沖層；射頻磁控濺射的條件為：基底的溫度為250～300℃；氬氣通入反應室的流速為0.8sccm；氧氣通入反應室的流速為40sccm；反應室的氣壓為0.8Pa；濺射時間為15～20min；濺射功率為95W；原位退火的溫度為460～520℃，保溫時間為200s；升溫至原位退火的溫度的時間≤7s。所述制備方法可以在不進行緩沖層設置的前提下，同樣得到光學性能良好的二氧化釩薄膜。

技術領域

本發明涉及相變材料技術領域，尤其涉及一種采用射頻磁控濺射法制備二氧化釩薄膜的方法。

背景技術

1959年，F.J.Morin(MorinF.J.Oxides which show ametal-to-insulatortransition atthe Neeltemperature[J].Physical Review Letters,1959,3(1):34.)首先發現并研究了相變材料二氧化釩的MIT(金屬-半導體)相變特性。隨后的幾十年，二氧化釩作為一種典型的相變材料，一直以來大量學者對二氧化釩進行了深入的研究，二氧化釩是一種具有相變特性的金屬氧化物，在一般的情況下，其相變溫度為68℃左右。且薄膜態的二氧化釩在相變的溫度的前后，可實現從低溫單斜金紅石結構到高溫四方金紅石結構的相變，這個過程是可逆的，并且如果二氧化釩薄膜質量很高，那么伴隨著相變，其光學、電學性能也會發生較大幅度的突變，且發生相變的時間為飛秒級，幾乎是瞬間完成相變。與此同時，二氧化釩薄膜的相變可由如電場、光場、溫度和壓力等多種因素來觸發，基于以上特征，從而使之具有十分廣闊的應用前景。

單晶二氧化釩薄膜的制備條件非常苛刻，比如它的制備過程中對氧高度敏感，釩和氧可以形成很復雜的氧化釩體系。一般情況下，在很窄的釩氧比范圍內就存在著十幾種不同的氧化釩鉬，所以需要對參數進行十分精準的控制，當前二氧化釩薄膜的制備方法主要有水熱法、溶膠凝膠法或脈沖激光沉積法等，而這些方法很難達到成本與質量的兼顧，要么成本過高方法復雜，要么成膜質量無法保證，且如若想達到一個比較良好的光學性能，往往需要進行緩沖層、增透層等復合膜的設計，且常見的基片一般需要選擇諸如Si₃N₄、ZnO、TiO₂或藍寶石基片等，例如，現有技術“The effect ofTiO₂ buffer layerthickness onthethermochromic properties ofVO₂ thin-film fabricated by high density plasmasource[Japanese Journal ofApplied Physics60,SAAB04(2021)]”報道了通過引入二氧化鈦緩沖層的方法來提升二氧化釩薄膜的光學性能，雖然與在相同的條件下沉積的薄膜在紅外波段的光學性能提升了10％左右。但是該方法由于緩沖層的設置在一定程度上大大增加了制備成本，制備過程也較為復雜。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種采用射頻磁控濺射法制備二氧化釩薄膜的方法，所述制備方法可以在不進行緩沖層設置的前提下，同樣得到光學性能良好的二氧化釩薄膜。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種二氧化釩薄膜的制備方法，包括以下步驟：

在真空反應室中，采用射頻磁控濺射法，在基底表面濺射二氧化釩后，升高基底溫度進行原位退火，得到二氧化釩薄膜；所述基底和二氧化釩薄膜之間不設置緩沖層；

所述射頻磁控濺射的條件為：所述基底的溫度為250～300℃；氬氣通入反應室的流速為0.8sccm；氧氣通入反應室的流速為40sccm；反應室的氣壓為0.8Pa；濺射時間為15～20min；濺射功率為95W；