[發明專利]一種紡織品中的異噻唑啉酮預處理及檢測方法

在審

• 申請號: 202111366345.5
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114166992A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 謝堂堂;林君峰;李成發;王成云;李燕華;張嘉麗
• 申請（專利權）人: 深圳海關工業品檢測技術中心
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721
• 代理人: 歐陽羅

本發明涉及產品質量分析領域，具體涉及一種紡織品中異噻唑啉酮的預處理及檢測方法。本發明的預處理步驟，采用獨特的工藝過程，異噻唑啉酮可以充分轉移到丙酮和水混合溶液中，測量結果更加準確。本發明的測試方法中，不用加指示劑，不使用大型分析儀器，測定準確，終點容易判斷，準確度高，成本低廉，推廣應用性強。

技術領域

本發明涉及產品質量分析領域，具體涉及一種紡織品中異噻唑啉酮的預處理及檢測方法。

背景技術

異噻唑啉酮類殺菌劑主要由異噻唑啉酮環構成，是一系列異噻唑啉酮類衍生物的總稱。該類化合物作為新型工業殺菌除霉劑廣泛應用于工業，涂料，造紙，建材，輕工日化，農林環保等領域。異噻唑啉酮類殺菌劑因其具有高效性、環境友好性和廣譜性的優點，在日常工作生產中發揮著越來越重要的作用。2010年4月21日，韓國技術標準局(KATS)發布G/TBT/N/KOR/270號通報“消費品安全標準提案“在織物柔軟劑的增加了甲基異噻唑啉酮、苯氧乙醇、異噻唑啉酮等10種有害防腐劑產品的允許限量標準，過高的異噻唑啉酮使用量可能會對人體皮膚造成傷害。

目前已報道異噻唑啉酮類抗菌整理劑的檢測方法主要有：GB/T 29666-2013《化妝品用防腐劑甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮與氯化鎂及硝酸鎂的混合物》，SN/T2106-2008《進出口化妝品中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的測定液相色譜法》，SN/T 2404-2009《玩具中防腐行測定，HG/T 3657-2008《水處理劑異噻唑啉酮衍生物》，EN 71-11《玩具安全有機化合物：分析方法》等。

上述方法大多為儀器分析方法，操作復雜且成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種紡織品中異噻唑啉酮預處理方法，以及與之相對應的快速簡便的化學分析方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種紡織品中異噻唑啉酮預處理方法，包括以下步驟：

(1)準確稱量一定質量待檢測紡織品，剪碎成碎片；

(2)將步驟1得到的碎片加熱到30～60℃，并在真空度0.060～0.080MPa環境下放置15～30min，除去影響測定的低沸點有機物；

(3)將步驟2得到的碎片和質量比10～15倍的丙酮和水的混合溶液混合，之后將混合溶液加熱，保持溫度在35℃左右，加熱時間15～30min；

(4)將步驟3得到的混合溶液在超聲波中，超聲5min，使得紡織品中的異噻唑啉酮充分轉移到丙酮和水的混合溶液中；

(5)將步驟4所得溶液用濾紙過濾，并用水洗滌碎片，將洗滌液和過濾母液混合，得到預處理后的異噻唑啉酮丙酮和水的混合溶液。

進一步地，所述丙酮和水的混合溶液中，丙酮和水的體積比為15～3∶1。

進一步地，所述步驟2中碎片加熱溫度為45～55℃，真空度為0.070～0.075MPa。

采用本發明的預處理步驟，可以將影響測定結果的雜志除去，同時因為使用了溶解性較佳的溶劑丙酮，使得測試樣品中的98％異噻唑啉酮可以通過一次處理轉移到丙酮和水的混合溶液中。

本發明還提供一種利用上述制得的異噻唑啉酮的丙酮和水混合溶液測定異噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將上述預處理后的異噻唑啉酮丙酮和水的混合溶液轉移到25ml容量瓶中，定容；

(2)取上述定容后的標準溶液10ml，加入酸性物質，搖勻，把高錳酸鉀標準溶液加入微量滴定管，之后開始滴定，當溶液由無色變為淺紫紅色后，且半分鐘內不退色即為反應終點；

(3)根據步驟2中消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積，以及反應過程中異噻唑啉酮和高錳酸鉀的摩爾數之比，即可計算出異噻唑啉酮的含量。