[發明專利]一種紡織品中的異噻唑啉酮預處理及檢測方法

在審

• 申請號: 202111366345.5
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114166992A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 謝堂堂;林君峰;李成發;王成云;李燕華;張嘉麗
• 申請（專利權）人: 深圳海關工業品檢測技術中心
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721
• 代理人: 歐陽羅

1.一種紡織品中異噻唑啉酮預處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)準確稱量一定質量待檢測紡織品，剪碎成碎片；

(2)將步驟1得到的碎片加熱到30～60℃，并在真空度0.060～0.080MPa環境下放置15～30min，除去影響測定的低沸點有機物；

(3)將步驟2得到的碎片和質量比10～15倍的丙酮和水的混合溶液混合，之后將混合溶液加熱，保持溫度在35℃左右，加熱時間15～30min：

(4)將步驟3得到的混合溶液在超聲波中，超聲5min，使得紡織品中的異噻唑啉酮充分轉移到丙酮和水的混合溶液中；

(5)將步驟4所得溶液用濾紙過濾，并用水洗滌碎片，將洗滌液和過濾母液混合，得到預處理后的異噻唑啉酮丙酮和水的混合溶液。

2.根據權利要求1所述的紡織品中異噻唑啉酮預處理方法，其特征在于，所述丙酮和水的混合溶液中，丙酮和水的體積比為15～3∶1。

3.根據權利要求1所述的紡織品中異噻唑啉酮預處理方法，其特征在于，所述步驟2中碎片加熱溫度為45～55℃，真空度為0.070～0.075MPa。

4.一種利用權利要求1至3之一制得的異噻唑啉酮的丙酮和水混合溶液測定異噻唑啉酮含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將上述預處理后的異噻唑啉酮丙酮和水的混合溶液轉移到25ml容量瓶中，定容；

(2)量取上述定容后的標準溶液10ml，加入酸性物質0.5～1g，搖勻，把高錳酸鉀標準溶液加入微量滴定管，之后開始滴定，當溶液由無色變為淺紫紅色后，且半分鐘內不退色即為反應終點；

(3)根據步驟2中消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積，以及反應過程中異噻唑啉酮和高錳酸鉀的摩爾數之比，即可計算出異噻唑啉酮的含量。

5.根據權利要求4所述的異噻唑啉酮含量的測定方法，其特征在于，所述高錳酸鉀標準溶液濃度為0.001～1mol/L。

6.根據權利要求4所述的異噻唑啉酮含量的測定方法，其特征在于，所述酸性物質為15～70％硫酸、硫酸氫鈉、苯磺酸中的一種或者兩種的混合物。

7.根據權利要求4所述的異噻唑啉酮含量的測定方法，其特征在于，所述異噻唑啉酮摩爾數n的計算公式為：

n＝C_標×V_標÷1000÷N_高×N_異÷10×25，其中n的單位為mol，C_標為高錳酸鉀標準溶液濃度，單位為mol/l，V_標為滴定消耗的高錳酸鉀標準溶液體積，單位為ml，N_高為反應過程中高能酸鉀的化學計量系數，N_異為反應過程中異噻唑啉酮的化學計量系數，25為定容體積，10為定容后量取的體積。

8.根據權利要求4所述的異噻唑啉酮含量的測定方法，其特征在于，

所述異噻唑啉酮含量X₁或者X₂的計算公式為：

X₁＝n×M÷m×10⁶，X₂＝n÷m×10³，其中，X₁的單位為mg/kg，X₂的單位為mol/kg，n為異噻唑啉酮摩爾數，單位為mol，M為異噻唑啉酮的摩爾質量，單位為g/mol，m為準確稱量的紡織品的質量，單位為g；

當異噻唑啉酮為混合物時，n為全部異噻唑啉酮摩爾數之和，M為全部異噻唑啉酮的平均摩爾質量。