[發(fā)明專利]一種改性脂環(huán)胺固化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111365822.6
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114163334B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于波;張聰穎;李鑫;劉振國;楊曉坤;曹善健;遲森森;尚永華
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/36;C08G59/50
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• 代理人: 暫無信息

1.一種改性脂環(huán)胺固化劑，其結(jié)構(gòu)式為式中，R為環(huán)烷基結(jié)構(gòu)的脂肪族亞烷基，所述環(huán)烷基結(jié)構(gòu)的脂肪族亞烷基為1,3-環(huán)戊二胺、1,2-環(huán)己二胺、1,3-環(huán)己二胺、2,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷、4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷、1-甲基-2,3-二氨基環(huán)己烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷的殘基。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的固化劑的方法，包括以下步驟：將脂環(huán)族二元伯胺與苯乙烯進行Michael加成反應(yīng)，制得改性脂環(huán)胺固化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的改性脂環(huán)胺固化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜中，將脂環(huán)族二元伯胺以及有機溶劑的水溶液混合均勻；

(2)將苯乙烯連續(xù)滴入步驟(1)的混合物當(dāng)中，進行加成反應(yīng)一段時間，制得改性脂環(huán)胺固化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的脂環(huán)族二元伯胺為1,3-環(huán)戊二胺、1,2-環(huán)己二胺、1,3-環(huán)己二胺、2,4’-二氨基二環(huán)己基丙烷、4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷、1-甲基-2,3-二氨基環(huán)己烷和3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、苯、甲苯、四氫呋喃以及環(huán)己醇中的至少一種；所述有機溶劑的用量為脂環(huán)族二元伯胺質(zhì)量的0.1～10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述有機溶劑與水的質(zhì)量比為1:0.5～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述加入苯乙烯的摩爾量與脂環(huán)族二元伯胺的摩爾量之比為1.5～2.5:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述加入苯乙烯的摩爾量與脂環(huán)族二元伯胺的摩爾量之比為1.8～2.2:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述加成反應(yīng)的溫度為20～100℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述加成反應(yīng)的溫度為30～60℃。