[發明專利]錳酸鋰正極靶材的退火方法以及錳酸鋰正極靶材

有效

• 申請號: 202111363571.8
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114094056B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 楊俊明;周鈞;馬貴龍;甘志儉
• 申請（專利權）人: 柳州紫荊循環能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139;C23C14/08;C23C14/35;H01M4/13
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 劉長江

一種錳酸鋰正極靶材的退火方法以及錳酸鋰正極靶材。其中，退火方法包括：將燒結好的錳酸鋰正極靶材放入真空退火爐內，抽真空至第一設定真空度，并保持第一設定時長，然后通氮氣，使真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，并保持第二設定時長，之后抽真空至第二設定真空度，并保持第三設定時長；在預設的氣氛條件下按照預設的升溫程序進行退火處理；抽真空至第三設定真空度，并保持第四設定時長，然后通氮氣，使真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，隨爐緩慢冷卻至室溫，得到退火后的錳酸鋰正極靶材?；诒?a href="http://www.szxzyx.cn" title="鉆瓜專利網">發明所制備的錳酸鋰正極靶材以及磁控濺射鍍膜技術，制得的全固態薄膜鋰電池的接觸面電阻明顯降低，顯著提高了電池的性能。

技術領域

本發明涉及大規模儲能、動力能源領域，特別是涉及錳酸鋰正極靶材的退火方法以及錳酸鋰正極靶材。

背景技術

全固態鋰電池，又稱全固態鋰二次電池，即電池各單元，包括正負極、電解質全部采用固態材料的鋰二次電池。全固態鋰電池的構造比傳統鋰離子電池簡單，固態電解質除了傳導鋰離子，也充當了隔膜的角色，具有機械強度高、不含易燃、易揮發成分、無漏液隱患，抗溫性能好等優點。全固態鋰電池可由無機材料制成，易于實現大規模制備以滿足大尺寸電池的需要，且電池的結構組成較為簡單。

然而，固態材料由于具有一定的剛性和強度，在組成電池時，不同固態材料的各個接觸面不能完全達到緊密無間隙地完全貼合，使得全固態鋰電池的接觸面電阻非常高，從而顯著降低了電池的性能，這導致全固態電池的能量密度、比能量、比功率、能量效率以及能量保持率均有限，目前的應用主要局限于小型系統的電源，尚無法應用于大容量儲能系統，這是全固態電池制造中難以克服的難題。

發明人認識到，在全固態鋰電池中引入薄膜制造技術，組成薄膜形式的全固態電池，就能完全避免電池內界面接觸的問題。采用磁控濺射鍍膜的方式制備全固態電池，可有效解決接觸面電阻高的問題，然而，磁控濺射鍍膜需要適當的靶材。如何制備正極靶材，成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

本背景技術所公開的上述信息僅僅用于增加對本申請背景技術的理解，因此，其可能包括不構成本領域普通技術人員已知的現有技術。

發明內容

本發明的一個目的是要提供一種至少部分地解決上述問題的錳酸鋰正極靶材的退火方法以及錳酸鋰正極靶材。

本發明一個進一步的目的是要專門針對采用磁控濺射鍍膜方式制備全固態薄膜鋰電池的方案，提供一種全新的錳酸鋰正極靶材的退火方法。

特別地，根據本發明的一方面，提供了一種錳酸鋰正極靶材的退火方法，錳酸鋰正極靶材用于制備薄膜鋰電池，并且退火方法包括：

步驟A，將燒結好的錳酸鋰正極靶材放入真空退火爐內，抽真空至第一設定真空度，并保持第一設定時長，然后通氮氣，使真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，并保持第二設定時長，之后抽真空至第二設定真空度，并保持第三設定時長；

步驟B，先由室溫升溫至第一預設溫度，并保溫第一預設時長，然后升溫至第二預設溫度，并保溫第二預設時長，之后再升溫至第三預設溫度，并保溫第三預設時長，接著再隨爐緩慢冷卻至第四預設溫度，并保溫第四預設時長；在執行步驟B的過程中，始終通入具有預設比例的H₂/Ar混合氣體，且使真空退火爐內的氣壓始終高于外部大氣壓；

步驟C，抽真空至第三設定真空度，并保持第四設定時長，然后通氮氣，使真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，隨爐緩慢冷卻至室溫，得到退火后的錳酸鋰正極靶材。

可選地，在步驟A中，第一設定真空度為10^-4Pa，且第一設定時長為3h。

可選地，在步驟A中，氮氣為高純氮氣，第二設定時長為30min。

可選地，在步驟A中，第二設定真空度為10^-4Pa，第三設定時長為3h。