[發明專利]錳酸鋰正極靶材的退火方法以及錳酸鋰正極靶材

有效

• 申請號: 202111363571.8
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114094056B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 楊俊明;周鈞;馬貴龍;甘志儉
• 申請（專利權）人: 柳州紫荊循環能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139;C23C14/08;C23C14/35;H01M4/13
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 劉長江

1.一種錳酸鋰正極靶材的退火方法，所述錳酸鋰正極靶材用于制備薄膜鋰電池，并且所述退火方法包括：

步驟A，將燒結好的錳酸鋰正極靶材放入真空退火爐內，抽真空至第一設定真空度，并保持第一設定時長，然后通氮氣，使所述真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，并保持第二設定時長，之后抽真空至第二設定真空度，并保持第三設定時長；

步驟B，先由室溫升溫至第一預設溫度，并保溫第一預設時長，然后升溫至第二預設溫度，并保溫第二預設時長，之后再升溫至第三預設溫度，并保溫第三預設時長，接著再隨爐緩慢冷卻至第四預設溫度，并保溫第四預設時長；在執行所述步驟B的過程中，始終通入具有預設比例的H₂/Ar混合氣體，且使所述真空退火爐內的氣壓始終高于外部大氣壓，其中，所述第一預設溫度為100~150℃，所述第二預設溫度為200~250℃，所述第三預設溫度為300~400℃，所述第四預設溫度為150~230℃；

步驟C，抽真空至第三設定真空度，并保持第四設定時長，然后通氮氣，使所述真空退火爐內的氣壓高于外部大氣壓，隨爐緩慢冷卻至室溫，得到退火后的錳酸鋰正極靶材。

2.根據權利要求1所述的退火方法，其中

在所述步驟A中，所述第一設定真空度為10^-4Pa，且所述第一設定時長為3h。

3.根據權利要求1所述的退火方法，其中

在所述步驟A中，所述氮氣為高純氮氣，所述第二設定時長為30min。

4.根據權利要求1所述的退火方法，其中

在所述步驟A中，所述第二設定真空度為10^-4Pa，所述第三設定時長為3h。

5.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟B中，所述第一預設溫度為120℃，所述第一預設時長為6h。

6.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟B中，所述第二預設溫度為220℃，所述第二預設時長為5h。

7.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟B中，所述第三預設溫度為350℃，所述第三預設時長為8h。

8.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟B中，所述第四預設溫度為180℃，所述第四預設時長為5h。

9.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟B中，所述H₂/Ar混合氣體的比例為5%：95%。

10.根據權利要求1所述的退火方法，其中，

在所述步驟C中，所述第三設定真空度為10^-4Pa，所述第四設定時長為3h。

11.一種如權利要求1-10中任一項所述的退火方法所制備的錳酸鋰正極靶材。