[發明專利]一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體的制備方法及其應用有效
| 申請號： | 202111361538.1 | 申請日： | 2021-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN113880581B | 公開（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發明（設計）人： | 韓文波;呂楊;趙廣東;張幸紅;王武舉;王春霖 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C04B35/56 | 分類號： | C04B35/56;C04B35/622 |
| 代理公司： | 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 四組元 sihfbc 聚合物 陶瓷 先驅 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：
一、將四氯化鉿溶解在四氫呋喃溶劑中，倒入三口瓶，采用油浴鍋控制溫度，通入N2攪拌，得到先驅體溶液A；
二、將甲基乙烯基二氯硅烷和硼烷二甲硫醚分別經恒壓分液漏斗加入步驟一獲得的先驅體溶液A中，攪拌進行反應，利用循環冷卻水裝置控制冷凝管溫度，得到先驅體溶液B；
三、將步驟二獲得的先驅體溶液B升溫加熱，進行交聯反應，獲得先驅體溶液C；
四、將步驟三獲得的先驅體溶液C進行固化處理，得到所述一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體；
步驟一控制油浴鍋的溫度為10~25℃，控制攪拌時間為0.3~0.5h；
步驟一所述四氯化鉿與四氫呋喃的摩爾比為1:200；
步驟二所述甲基乙烯基二氯硅烷與四氯化鉿的摩爾比為10:（1~4），甲基乙烯基二氯硅烷與硼烷二甲硫醚的摩爾比為10:（2~8）；
步驟二控制冷凝管溫度為-10~0℃；
步驟三控制升溫速率為10℃/h，升溫加熱至100℃，保持溫度進行交聯反應2~3h；
步驟四固化處理，初始溫度為120℃，控制升溫速率為20℃/h，升溫至200℃，溫度保持時間為6~10h。
2.根據權利要求1所述的一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體的制備方法，其特征在于步驟二采用磁力攪拌，控制攪拌時間為0.5~1h。
3.如權利要求1所述的一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體的應用，其特征在于所述一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體作為陶瓷先驅體制備SiHfBC聚合物陶瓷。
4.根據權利要求3所述的一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體的應用，其特征在于將所述一種四組元SiHfBC聚合物陶瓷先驅體進行熱解制備得到SiHfBC聚合物陶瓷；陶瓷產率為41~68%；
熱解工藝為：控制升溫速率為5℃/min，升溫至900~1800℃，保溫時間1~3h，隨后控制降溫速率為5℃/min，降溫至室溫。
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