[發(fā)明專利]一種鹽酸氨酮戊酸有關(guān)物質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111360171.1 | 申請日： | 2021-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN114264734A | 公開（公告）日： | 2022-04-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛逸君;蔣劍平;陳毓婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海復(fù)旦張江生物醫(yī)藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 蘇州隆恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32366 | 代理人： | 金京 |
| 地址： | 201210 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 戊酸 有關(guān) 物質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種鹽酸氨酮戊酸有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，該方法為反相高效液相色譜法，其特征在于，包含以下步驟：
(1)溶液配制：
A)配制pH值為2.0±0.2的辛烷磺酸鈉緩沖液，進而配制乙腈占10％～20％(v/v)的辛烷磺酸鈉緩沖液-乙腈作為流動相；
B)將以鹽酸氨酮戊酸為主成分的待測樣品，用所述流動相將其配制成濃度為10mg/ml的供試品溶液；
C)取1ml所述供試品溶液置于20ml量瓶中，用所述流動相稀釋至刻度，搖勻，再取5ml所述供試品溶液置于50ml量瓶中，用所述流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；
D)取2，5-二丙酸吡嗪(以下記為雜質(zhì)A)作為對照品，用50％乙腈水溶液超聲30秒后加所述流動相溶解配制成濃度為20μg/ml的對照品溶液；
(2)色譜條件：色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；檢測波長為紫外波長；柱溫為25℃～30℃；流速為0.5ml/min～1.0ml/min；
(3)測定與計算：
A)分別取所述供試品溶液、所述對照溶液及所述對照品溶液各20μl注入液相色譜儀進行同法測定，獲得供試品溶液色譜圖、對照溶液色譜圖及對照品溶液色譜圖；
B)以雜質(zhì)A為對照品，按加校正因子的外標法分別計算所述供試品溶液色譜圖中各有關(guān)物質(zhì)的含量；
C)各有關(guān)物質(zhì)的所述校正因子如下：
雜質(zhì)A的校正因子為1；
3-(4＇-羰基戊酸)-2,5-二丙酸吡嗪(以下記為雜質(zhì)B)的校正因子為1.8；
3-甲基-2，5-二丙酸吡嗪(以下記為雜質(zhì)C)的校正因子為1.2；
3-乙基-2，5-二丙酸吡嗪(以下記為雜質(zhì)D)的校正因子為1.3；
未知有關(guān)物質(zhì)i的校正因子按Ai/At×0.5％計算，式中Ai為所述未知有關(guān)物質(zhì)i的峰面積；At為所述對照溶液色譜圖中的主峰面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述辛烷磺酸鈉緩沖液中，烷磺酸鈉的濃度為15mM～30mM；磷酸鹽的濃度為15mM～70mM。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述辛烷磺酸鈉緩沖液中，辛烷磺酸鈉的濃度為20mM、磷酸鹽的濃度為40mM。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽選自磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉或磷酸氫二銨中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相中乙腈占15％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為204nm～206nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流速為1.0ml/min。
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