[發明專利]實現基體匹配的巖石或礦物標準物質及其制備與應用

在審

• 申請號: 202111360128.5
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114047246A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 林森;李和平;白明雄;劉慶友;李勝斌;單雙明;周宏斌;黃小文
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 鄧永紅

本發明公開了一種實現基體匹配的巖石或礦物標準物質及其制備與應用，所述制備包括：將干燥的巖石或礦物的粉體在惰性氣體保護下進行濕法球磨，獲得納米尺寸的球磨粉；將干燥后的所述球磨粉在惰性氣體保護下進行干性研磨，獲得研磨粉；將所述研磨粉壓制為圓柱體狀，其后在0.1～5.0GPa、200～1000℃燒結0.1～12小時。本發明所得標準物質可與被測樣品實現基體匹配，且性能優異，可在分析中反復使用。

技術領域

本發明涉及巖石和礦物的技術領域，特別涉及其中標準物質的獲取的技術領域。

背景技術

巖石和礦物中微量元素以及同位素的組成和分布記錄了成巖成礦過程中的地質環境信息，是推斷成巖成礦過程的重要依據。隨著微區分析技術的發展，電子探針(EMPA)、激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)、二次離子質譜(SIMS)等微區分析方法已成為地球科學研究中不可或缺的研究手段，它們的應用極大地推進了地球科學的進展。然而，在巖石和礦物微區測試中，標準物質的缺乏限制了其應用范圍及其測試精度。這是因為微區測試中，不僅要求標準物質在細小尺度上的均一，還要求標準物質和被測樣品能保持基體匹配。然而，絕大部分天然巖石和礦物無法滿足均一的要求，而人工制備的標準物質又往往存在基體不匹配、保存困難、利用率低等缺陷。

發明內容

本發明的目的是提供一種可實現標準物質與被測樣品基體匹配的巖石或礦物標準物質及其制備方法，以解決當前巖石和礦物微區微量元素和同位素測試中缺乏標準物質的問題。

本發明的技術方案如下：

實現基體匹配的巖石或礦物標準物質的制備方法，其包括：

將干燥的巖石或礦物的粉體在惰性氣體保護下進行濕法球磨，獲得納米尺寸的球磨粉；

將干燥后的所述球磨粉在惰性氣體保護下進行干性研磨，獲得研磨粉；

將所述研磨粉壓制為圓柱體狀，得到標準物質圓柱體，對所述標準物質圓柱體進行等壓高溫燒結，并對制得的燒結體中各元素和同位素含量進行定值，其后制靶、拋光，得到所述實現基體匹配的巖石或礦物標準物質，其中，所述等壓高溫燒結中，壓力為0.1～5.0GPa，燒結溫度為200～1000℃，燒結時間為0.1～12小時。

根據本發明的一些優選實施方式，所述制備方法還包括：在進行所述等壓高溫燒結前，先獲得復合壓制體，再對所述復合壓制體進行所述等壓高溫燒結，其中，所述復合壓制體內部為所述標準物質圓柱體、外部為包裹該圓柱體并與該圓柱體隔離的外圓柱體，所述外圓柱體由氯化鈉粉末形成。

根據本發明的一些優選實施方式，所述復合壓制體的獲得包括：

將所述標準物質圓柱體使用惰性金屬片和/或聚四氟乙烯包裹并密封，得到密封后的標準物質圓柱體；

將干燥的、粒徑小于200目的氯化鈉粉末壓制成圓柱狀，得到基礎外圓柱體；

將所述密封后的標準物質圓柱體置于所述基礎外圓柱體的端面中部，并在其周圍添加氯化鈉粉末至該密封后的標準物質圓柱體被完全覆蓋，其后壓實得到所述復合壓制體。

根據本發明的一些優選實施方式，所述等壓高溫燒結對高壓組裝塊進行，所述高壓組裝塊包括葉臘石塊及封存于其內部的石墨管，所述石墨管內放置有所述標準物質圓柱體或含有該圓柱體的復合壓制體。

根據本發明的一些優選實施方式，所述高溫組裝塊的獲得包括：

獲得含有柱狀通孔的葉臘石塊；

向所述通孔內加入所述石墨管；

向所述石墨管內加入所述標準物質圓柱體或所述復合壓制體，其后使用葉臘石塊將石墨管兩端密封。