[發明專利]實現基體匹配的巖石或礦物標準物質及其制備與應用

在審

• 申請號: 202111360128.5
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114047246A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 林森;李和平;白明雄;劉慶友;李勝斌;單雙明;周宏斌;黃小文
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 鄧永紅

1.實現基體匹配的巖石或礦物標準物質的制備方法，其特征在于，包括：

將干燥的巖石或礦物粉體在惰性氣體保護下進行濕法球磨，獲得納米尺寸的球磨粉；

將干燥后的所述球磨粉在惰性氣體保護下進行干性研磨，獲得研磨粉；

將所述研磨粉壓制為圓柱體狀，得到標準物質圓柱體，對所述標準物質圓柱體進行等壓高溫燒結，并對制得的燒結體中各元素和同位素含量進行定值，其后制靶、拋光，得到所述實現基體匹配的巖石或礦物標準物質，其中，所述等壓高溫燒結中，壓力為0.1～5.0GPa，燒結溫度為200～1000℃，燒結時間為0.1～12小時。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其還包括：在進行所述等壓高溫燒結前，先獲得復合壓制體，再對所述復合壓制體進行所述等壓高溫燒結，其中，所述復合壓制體內部為所述標準物質圓柱體、外部為包裹該圓柱體并與該圓柱體隔離的外圓柱體，所述外圓柱體由氯化鈉粉末形成。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述復合壓制體的獲得包括：

將所述標準物質圓柱體使用惰性金屬片和/或聚四氟乙烯包裹并密封，得到密封后的標準物質圓柱體；

將干燥的、粒徑小于200目的氯化鈉粉末壓制成圓柱狀，得到基礎外圓柱體；

將所述密封后的標準物質圓柱體置于所述基礎外圓柱體的端面中部，并在其周圍添加氯化鈉粉末至該密封后的標準物質圓柱體被完全覆蓋，其后壓實得到所復合壓制體。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述等壓高溫燒結對高壓組裝塊進行，所述高壓組裝塊包括葉臘石塊及封存于其內部的石墨管，所述石墨管內放置有所述標準物質圓柱體或含有該圓柱體的復合壓制體。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述高溫組裝塊的獲得包括：

獲得含有柱狀通孔的葉臘石塊；

向所述通孔內加入所述石墨管；

向所述石墨管內加入所述標準物質圓柱體或所述復合壓制體，其后使用葉臘石塊將石墨管兩端密封。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，所述干燥的巖石或礦物的標準物質的粉體通過巖石或礦物的標準物質的粉體在40～80℃下、真空干燥30～120min獲得，和/或，所述干燥后的所述球磨粉通過所述球磨粉在40～150℃下、真空干燥2～8h獲得。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨中，球料比為(2～10):1，和/或，球磨時間為1～12h，和/或，其加有球磨助劑，所述球磨助劑選自水、無水乙醇或丙酮中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述標準物質圓柱體的壓制壓力為1T。

9.根據權利要求1-8中任一種所述的制備方法制備得到的可實現基體匹配的巖石或礦物標準物質。

10.權利要求9所述的標準物質在巖石和/或礦物的微區分析中的應用。