[發(fā)明專利]烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111359595.6
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN113881049A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何運偉;平翔林
• 申請（專利權(quán)）人: 南京美思德新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 張金銘

本發(fā)明涉及有機硅材料技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制備方法。烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法包括：將羥基硅油、含有烷氧基的封端劑和固體堿催化劑混合進行反應(yīng)，其中，所述固體堿催化劑主要通過堿金屬的硝酸鹽負載于載體上制備得到。本發(fā)明實施例提供的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法采用特定的固體堿催化劑進行反應(yīng)，不僅能夠在溫和的反應(yīng)條件下實現(xiàn)良好的烷氧基封端效果，同時，其催化活性高，能夠進一步促進反應(yīng)進行。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機硅材料技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制備方法。

背景技術(shù)

脫醇型硅橡膠具有粘接性能好和固化速度快的優(yōu)點，在能源、電子電氣和環(huán)保家裝等行業(yè)有廣闊的應(yīng)用前景。制備脫醇型硅橡膠的過程中羥基封端聚二甲基硅氧烷與催化劑接觸后會迅速反應(yīng)，體系的黏度急速上升，導致無法得到性能優(yōu)良的硅橡膠。

因此，采用烷氧基替代羥基進行封端，可以降低羥基封端聚二甲基硅氧烷的反應(yīng)活性，有效改善黏度的快速上升對反應(yīng)傳質(zhì)傳熱的不利影響，實現(xiàn)脫醇型硅橡膠的順利生產(chǎn)。

在現(xiàn)有技術(shù)中，普遍采用羥基封端聚二甲基硅氧烷與烷氧基硅烷發(fā)生縮合反應(yīng)制備烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，常用催化劑主要包括脂肪醇鈉、硅醇鉀、堿金屬氫氧化物、二乙胺、甲乙胺、有機錫化合物，而上述催化劑都存在一些缺陷。例如，發(fā)明專利CN106674524A采用堿金屬氫氧化物催化羥基封端聚硅氧烷和具有烷氧基的倍半硅氧烷的縮合反應(yīng)，得到烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。堿金屬氫氧化物催化劑的腐蝕性強，反應(yīng)結(jié)束后需進行中和處理，這增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明專利CN108219143B公開了一種端羥基聚二甲基硅氧烷和烷氧基硅烷反應(yīng)生成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的方法，所述的催化劑為二甲胺、二乙胺、二丙胺、甲乙胺和吡咯烷中的一種，而二甲胺是對眼睛和呼吸道有強烈刺激作用的氣體，二乙胺是易揮發(fā)且有強烈氨臭的可燃液體，這些因素限制了有機胺催化劑的使用。

有機錫化合物的毒性較強，不利于生產(chǎn)操作和環(huán)境保護，此類催化劑的應(yīng)用同樣受到制約。

鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制備方法。本發(fā)明實施例提供的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法采用特定的固體堿催化劑進行反應(yīng)，不僅能夠在溫和的反應(yīng)條件下實現(xiàn)良好的烷氧基封端效果，同時，其催化活性高，能夠進一步促進反應(yīng)進行。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

第一方面，本發(fā)明提供一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，包括：將羥基硅油、含有烷氧基的封端劑和固體堿催化劑混合進行反應(yīng)，其中，所述固體堿催化劑主要通過堿金屬的硝酸鹽負載于載體上制備得到。

需要說明的是，本發(fā)明實施例采用鈦酸酯測試法檢驗是否有“粘度高峰”現(xiàn)象，判定封端效果。采用容量法測定反應(yīng)前后聚合物中的羥基含量，按照下述公式計算：封端率＝(1-反應(yīng)后羥基含量/反應(yīng)前羥基含量)×100％。

在可選的實施方式中，包括：將所述羥基硅油、所述封端劑和所述固體堿催化劑混合反應(yīng)后，對反應(yīng)體系進行過濾回收所述固體堿催化劑和脫除低沸物，形成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品。

在可選的實施方式中，所述固體堿催化劑的用量為形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品所有反應(yīng)原料的總重量的0.1-1.0％；

優(yōu)選地，反應(yīng)的溫度為60-90℃；

優(yōu)選地，脫除低沸物的條件包括：溫度為130-140℃，真空度為-0.09至-0.1MPa，時間為1.5-3h。

在可選的實施方式中，所述羥基硅油的結(jié)構(gòu)式如下所示：其中，m₁＝8-18。

在可選的實施方式中，所述封端劑包括多烷氧基硅烷；