[發明專利]烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制備方法

在審

• 申請號: 202111359595.6
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN113881049A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 何運偉;平翔林
• 申請（專利權）人: 南京美思德新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 張金銘

1.一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，包括：將羥基硅油、含有烷氧基的封端劑和固體堿催化劑混合進行反應，其中，所述固體堿催化劑主要通過堿金屬的硝酸鹽負載于載體上制備得到。

2.根據權利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，包括：將所述羥基硅油、所述封端劑和所述固體堿催化劑混合反應后，對反應體系進行過濾，回收所述固體堿催化劑和脫除低沸物，形成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品。

3.根據權利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述固體堿催化劑的用量為形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品所有反應原料的總重量的0.1-1.0％；

優選地，反應的溫度為60-90℃；

優選地，脫除低沸物的條件包括：溫度為130-140℃，真空度為-0.09至-0.1MPa，時間為1.5-3h。

4.根據權利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述羥基硅油的結構式如下所示：

其中，m₁＝8-18。

5.根據權利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述封端劑包括多烷氧基硅烷；

優選地，所述封端劑包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的任意一種；

優選地，所述羥基硅油與所述封端劑的摩爾比為1:5-10。

6.根據權利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，制備方法還包括：將所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品、二甲基環體硅氧烷和所述固體堿催化劑進行擴鏈反應；

優選地，制備方法還包括：將所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品、所述二甲基環體硅氧烷和形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品過程中過濾回收得到的固體堿催化劑進行擴鏈反應，而后，進行過濾和脫除低沸點物質。

7.根據權利要求6所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，進行擴鏈反應時，所述固體堿催化劑的用量為進行擴鏈反應的所有反應原料的總重量的0.3-1.0％；

優選地，擴鏈反應的溫度為100-120℃；

優選地，脫除低沸點物質的條件包括：溫度為140-160℃，真空度為-0.09至-0.1MPa，時間為1.5-3h。

8.根據權利要求6所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述二甲基環體硅氧烷包括八甲基環四硅氧烷，十甲基環五硅氧烷或十二甲基環六硅氧烷中的至少一種；

優選地，所述二甲基環體硅氧烷為八甲基環四硅氧烷，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中間品與所述八甲基環四硅氧烷的摩爾比為1:25-70。

9.根據權利要求1-8任一項所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述固體堿催化劑按照下述方法制備：將含有堿金屬硝酸鹽的溶液與載體混合，而后超聲、干燥和焙燒；

優選地，所述固體堿催化劑按照下述方法制備：將含有堿金屬硝酸鹽的溶液與載體混合，在25-40kHz的條件下超聲，并在70-90℃攪拌8-10h，而后在110℃干燥10-12h，接著，在400-600℃的馬弗爐中焙燒2-4h；

優選地，每克所述載體負載的所述堿金屬硝酸鹽的量為0.2-3mmol；

優選地，所述堿金屬硝酸鹽包括硝酸鉀或硝酸鈉；

優選地，所述載體包括氧化鋁、二氧化硅和硅藻土中的任意一種。

10.一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，其特征在于，其通過權利要求1-9任一項所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法制備得到，且所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的結構式如下所示：

其中，R₁為烷基或烷氧基，R₂為烷氧基，m₂＝50-400；

優選地，R₁為甲基或甲氧基，R₂為甲氧基或乙氧基。