[發明專利]用于法尼烯偶聯的催化體系和角鯊烷制備方法

在審

• 申請號: 202111358623.2
• 申請日: 2021-11-16
• 公開（公告）號: CN113908864A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 劉龍
• 申請（專利權）人: 上海鳴謙化工技術服務中心
• 主分類號: B01J27/128
• 分類號: B01J27/128;B01J31/02;B01J31/22;B01J31/24;B01J31/30;C07C2/04;C07C11/21;C07C5/03;C07C9/22
• 代理公司: 上海京滬專利代理事務所(普通合伙) 31235
• 代理人: 陳豪

1.一種用于法尼烯偶聯的催化體系，其特征在于：其主催化劑為乙酸鈀、氯化鈀、乙酰丙酮鈀、(1,5-環辛二烯)氯化鈀、三氟乙酸鈀、[1,1’-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀、二(三苯基膦)氯化鈀、乙酸鎳、氯化鎳、乙酰丙酮鎳、(1,5-環辛二烯)氯化鎳、三氟乙酸鎳、[1,1’-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鎳和二(三苯基膦)氯化鎳中的一種或若干種。

2.根據權利要求1所述用于法尼烯偶聯的催化體系，其特征在于：助催化劑為三苯基膦、三甲基膦、三環己基膦中的一種或若干種。

3.根據權利要求2所述用于法尼烯偶聯的催化體系，其特征在于：所述助催化劑的與主催化劑的摩爾量比為(1.0-3.0):1或(1.0-2.0):1。

4.一種角鯊烷的制備方法，其特征在包含如下步驟：

a)采用如權利要求1-3任一所述的催化體系催化法尼烯進行偶聯反應，以制備角鯊烯；

b)將角鯊烯通過催化加氫還原反應，制備合成角鯊烷。

5.根據權利要求4所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：a)中，在偶聯反應的同時加入助劑，所述助劑為甲酸鈉、乙酸鈉、碳酸鈉中的任何一種或多種。

6.根據權利要求5所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：助劑與主催化劑摩爾量比為(10-50):1或(30-50):1。

7.根據權利要求4-6任一所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：a)中，法尼烯偶聯反應的溫度為30℃～150℃或70℃～80℃。

8.根據權利要求4-6任一所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：a)中，法尼烯偶聯反應的時間為8h～72h或18h～22h。

9.根據權利要求4所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：b)中，角鯊烯在醇類溶劑中利用氫氣進行還原，其壓力為0.2～2.0Mpa或0.2～0.8Mpa。

10.根據權利要求4所述的角鯊烷的制備方法，其特征在于：b)中，醇類溶劑為乙醇或異丙醇，和/或加氫還原反應的催化劑為雷尼鎳或鈀炭。