[發(fā)明專利]一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測方法

在審

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• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN114062549A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓寧;周信芳;趙海浪;吳東曉;楊沁睿
• 申請（專利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院;東華大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 上海華工專利事務所(普通合伙) 31104
• 代理人: 繆利明

本發(fā)明提供了一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測方法，采用頂空?氣相色譜儀檢測甲基環(huán)硅氧烷，包括以下步驟：(1)制備甲基環(huán)硅氧烷的標準品，并置于頂空瓶的底部；(2)將待測試樣粉碎成粒徑為0.5mm以下的碎片并混合均勻，稱取適量待測試樣，然后置于頂空瓶的底部；(3)采用頂空?氣相色譜儀分別對步驟(1)和(2)的標準品和待測試樣中的甲基環(huán)硅氧烷進行檢測，并根據(jù)甲基環(huán)硅氧烷保留時間和峰面積對比，進行定性定量分析。本發(fā)明可以快速檢測出紡織品中是否含有甲基環(huán)硅氧烷，縮短了檢測周期；且試樣無需化學溶劑萃取前處理，檢測過程更加簡單和環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡織品檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測方法。

背景技術(shù)

有機硅柔軟劑是紡織印染行業(yè)常用的后整理劑，可賦予織物柔軟、滑爽、抗靜電的性能。有機硅柔軟劑的使用可以提高紡織產(chǎn)品的服用性能，提高紡織產(chǎn)品質(zhì)量和附加值發(fā)揮著重要作用。八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)是有機硅織物整理助劑合成的重要原料，有研究表明D4對水生環(huán)境有長期的危害作用，而且有削弱生殖能力的危險，其主要通過揮發(fā)、廢水等方式進入環(huán)境，在生物體內(nèi)富集，產(chǎn)生生物危害，而D5、D6有類似危害。2018年6月27日，ECHA公布第19批高度關(guān)注度物質(zhì)(SVHC)，D4、D5、D6進入REACH高關(guān)注度物質(zhì)(SVHC)之列，此外，美國華盛頓州的兒童安全產(chǎn)品法案(CSPA)已經(jīng)將D4列入兒童高關(guān)注化學品清單(CHCC)。國際知名紡織產(chǎn)品認證標準STANDARD100by OEKO-TEX、Bluesign、GOTS等也都將D4、D5、D6限制納入其中。目前現(xiàn)有的國家標準采用氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法，前處理需要用有機溶劑正己烷或四氫呋喃進行超聲萃取。需要消耗較多的時間以及有機溶劑含有一定的危害。

考慮到實際檢測時紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的檢出率相對較低，為縮短檢測周期，加快檢測速度，減少甚至杜絕有機試劑的使用，非常有必要建立準確、高效的快速檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測方法存在的前處理時間長、采用有機試劑作為萃取溶劑、過程較為繁瑣耗時等問題，提供一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測方法，樣品無需前處理，即可快速對紡織品中三種甲基環(huán)硅氧烷的含量進行定性和定量檢測。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測方法，采用頂空-氣相色譜儀檢測甲基環(huán)硅氧烷，包括以下步驟：

(1)制備甲基環(huán)硅氧烷的標準品，并置于頂空瓶的底部；

(2)將待測試樣粉碎成粒徑為0.5mm以下的碎片并混合均勻，稱取適量待測試樣，然后置于頂空瓶的底部；

(3)采用頂空-氣相色譜儀分別對步驟(1)和(2)的標準品和待測試樣中的甲基環(huán)硅氧烷進行檢測，并根據(jù)甲基環(huán)硅氧烷保留時間和峰面積對比，進行定性定量分析。

本發(fā)明進一步設(shè)置為，所述待測試樣的質(zhì)量為1～2g，精確至0.01g。

本發(fā)明進一步設(shè)置為，所述頂空氣相色譜儀的色譜儀工作條件為：

色譜柱為DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同類型毛細管柱；柱溫為60～80℃，載氣為高純氮氣，柱流量1.0～1.5mL/min，進樣口溫度250～300℃，不分流進樣；

程序升溫：起始溫度40～80℃，保持0～5min，以10～50℃/min升溫至150℃,以40～80℃/min升溫至280～330℃，保持5～10min；

檢測器：采用的是FID檢測器，檢測器溫度280～330℃；氫氣流量30～60mL/min。

本發(fā)明進一步設(shè)置為，所述頂空的條件為：頂空自動進樣器的頂空溫度為90～120℃，頂空時間為30～60min，氣體傳輸系統(tǒng)溫度為100～120℃，傳輸管溫度為100～120℃，進樣間隔為10～30min。