[發(fā)明專(zhuān)利]一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111354333.0
• 申請(qǐng)日: 2021-11-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114062549A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓寧;周信芳;趙海浪;吳東曉;楊沁睿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院;東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 上海華工專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 31104
• 代理人: 繆利明

1.一種紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，采用頂空-氣相色譜儀檢測(cè)甲基環(huán)硅氧烷，包括以下步驟：

(1)制備甲基環(huán)硅氧烷的標(biāo)準(zhǔn)品，并置于頂空瓶的底部；

(2)將待測(cè)試樣粉碎成粒徑為0.5mm以下的碎片并混合均勻后，稱(chēng)取適量待測(cè)試樣，然后置于頂空瓶的底部；

(3)采用頂空-氣相色譜儀分別對(duì)步驟(1)和(2)的標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)試樣中的甲基環(huán)硅氧烷進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)甲基環(huán)硅氧烷保留時(shí)間和峰面積對(duì)比，進(jìn)行定性定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)試樣的質(zhì)量為1～2g，精確至0.01g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述頂空氣相色譜儀的色譜儀工作條件為：

色譜柱為DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同類(lèi)型毛細(xì)管柱；柱溫為60～80℃，載氣為高純氮?dú)猓髁?.0～1.5mL/min，進(jìn)樣口溫度250～300℃，不分流進(jìn)樣；

程序升溫：起始溫度40～80℃，保持0～5min，以10～50℃/min升溫至150℃,以40～80℃/min升溫至280～330℃，保持5～10min；

檢測(cè)器：采用的是FID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度280～330℃；氫氣流量30～60mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述頂空的條件為：頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的頂空溫度為90～120℃，頂空時(shí)間為30～60min，氣體傳輸系統(tǒng)溫度為100～120℃，傳輸管溫度為100～120℃，進(jìn)樣間隔為10～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法為：稱(chēng)取1g剪碎的空白紡織品于頂空瓶中，吸取甲基環(huán)硅氧烷的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入至所述空白紡織品上，待溶劑揮發(fā)干后，得到甲基環(huán)硅氧烷的標(biāo)準(zhǔn)品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法：精確稱(chēng)取甲基環(huán)硅氧烷的標(biāo)準(zhǔn)物，以正己烷為溶劑，配置成濃度為1000～2000±50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)频脻舛葹?.1～200±2μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述甲基環(huán)硅氧烷的含量按下式進(jìn)行計(jì)算：

X＝(A_i-A_j)×C_is/(A_is×m) (1)

其中：X為待測(cè)試樣中甲基環(huán)硅氧烷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C_is為標(biāo)準(zhǔn)品中甲基環(huán)硅氧烷的絕對(duì)質(zhì)量，單位為克(g)；

A_i為待測(cè)試樣中甲基環(huán)硅氧烷的響應(yīng)峰面積；

A_j為空白試驗(yàn)中甲基環(huán)硅氧烷的響應(yīng)峰面積；

A_is為標(biāo)準(zhǔn)品中甲基環(huán)硅氧烷的響應(yīng)峰面積；

m為待測(cè)試樣稱(chēng)樣量，單位為克(g)。