[發明專利]一種六方氮化硼模板的制備方法

有效

• 申請號: 202111348902.0
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN114059166B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 張紀才
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B25/18;C23C16/34
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 王鴻遠

本發明提供了一種六方氮化硼模板的制備方法，包括：將異質襯底放入CVD或者HVPE反應腔室，向反應腔室內通入氮氣和/或氫氣，并將反應腔室的溫度升溫至1300?1500℃，以達到生長BAlN的生長溫度；在1300?1500℃下，向反應腔室內通入氫氣以清洗異質襯底，清洗時間為5?10分鐘；在1300?1500℃條件下，同時向反應腔室內通入氮源、鋁源和硼源，使氮源的通入流量為10?5000sccm，鋁源和硼源的通入流量分別為0.05?10sccm；以及在BAlN層厚度達到50?1000nm后，改變生長條件，將反應腔室內的生長溫度提升1500?1700℃，壓力為10?100Torr，使氮源的通入流量為10?1000sccm，硼源的通入流量為0.05?50sccm，在BAlN緩沖層上原位生長厚度為2?10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生長速率為0.1?20μm/h。

技術領域

本發明涉及一種六方氮化硼模板的制備方法，特別是涉及薄膜厚度和對襯底的處理技術和防剝離技術。

背景技術

六方氮化硼(h-BN)在很多方面表現出極佳的物理化學性質，包括防腐蝕性，化學穩定性，高導熱性等。作為一種寬帶隙半導體材料，其禁帶寬度為6eV左右，是一種優異的深紫外發光材料。相較氮化鋁(AlN)材料，由于其p型摻雜更為容易實現，因此有望在深紫外發光器件得到廣泛應用，克服深紫外發光中現存的一系列問題，替代現有的汞燈，實現環保節能的深紫外光源。在半導體固態中子探測器方面，BN也具有獨特的優勢。10B具有較大的中子捕獲截面，因此h-BN是一種理想的固態中子探測器材料。

以藍寶石為襯底，在h-BN在外延生長過程中，h-BN與藍寶石之間是通過范德華力相結合。但是由于h-BN與藍寶石之間較大的熱失配和晶格失配，會導致外延生長結束后h-BN與藍寶石之間通常會出現自剝離現象，研究發現，當h-BN厚度超過一定值時，h-BN與藍寶石出現自剝離，從而難以形成h-BN/藍寶石模板襯底。如圖1所示，出現自剝離現象時的SEM截面圖。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種六方氮化硼模板的制備方法，包括：

1)將異質襯底(如藍寶石或者SiC襯底等)放入CVD或者HVPE反應腔室，向反應腔室內通入氮氣和/或氫氣，并將反應腔室的溫度升溫至1300-1500℃，以達到生長BAlN的生長溫度；

2)在1300-1500℃下，向反應腔室內通入氫氣以清洗異質襯底，清洗時間為5-10分鐘；

3)在1300-1500℃條件下，同時向反應腔室內通入氮源、鋁源和硼源，使氮源的通入流量為10-5000sccm，鋁源和硼源的通入流量分別為0.05-10sccm，并控制反應腔室的生長壓力為10-100Torr，以生長成厚度為50-1000nm的BAlN層；

4)在BAlN層厚度達到50-1000nm后，改變生長條件，將反應腔室內的生長溫度提升1500-1700℃，壓力為10-100Torr，使氮源的通入流量為10-1000sccm，硼源的通入流量為0.05-50sccm，在BAlN緩沖層上原位生長厚度為2-10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生長速率為0.1-20μm/h；最終得到藍寶石/BAlN/h-BN模板。

本發明在異質外延制備BN時，先在異質襯底上在高溫下先生長一層BAlN薄膜，厚度在50-1000納米，然后原位更改生長條件，進一步外延生長h-BN材料。通過本方法，可以有效避免BN的剝離現象。

另外，首先沉積的BAlN過渡層，可以有效的消除BN與藍寶石襯底之間因為晶格失配和熱失配導致的分離現象，緩解應力，從而形成完整的BN/藍寶石模板。

附圖說明

圖1為含有700納米左右的BAlN過渡層，BN可以生長到8微米左右都不會出現與藍寶石的分離現象；

圖2為含有700納米左右BAlN過渡層的BN/藍寶石模板的XRD曲線；以及