[發(fā)明專利]一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111338760.X
• 申請(qǐng)日: 2021-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN113933439A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊清華;史玉坤;張衛(wèi)兵;戴志英;楊梅桂;尹麗君;施逸嵐;仇倩穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

本發(fā)明提出的是一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置及方法，該裝置包括浸泡液瓶、樣品溶液瓶、解析溶液瓶、蠕動(dòng)泵、磁固相萃取池、強(qiáng)磁性磁鐵和收集瓶；其中浸泡液瓶、樣品溶液瓶、解析溶液瓶分別通過帶旋鈕的玻璃管并列連接至總管，總管帶旋鈕的一端通過蠕動(dòng)泵連接磁固相萃取池，強(qiáng)磁性磁鐵安裝于磁固相萃取池的頂部中央；磁固相萃取池的底部設(shè)有帶旋鈕的出水口接口，并連接收集瓶。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了一種易于在線磁固相萃取的裝置，利用磁性氧化石墨烯粉末對(duì)水中PAEs進(jìn)行吸附和萃取，再利用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)并計(jì)算PAEs的濃度，檢測(cè)速度快，分離程度高，準(zhǔn)確度和精密度良好，可以滿足生活飲用水中PAEs含量的檢測(cè)分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置及方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鄰苯二甲酸酯類化合物（Phthalate Acide Eters，PAEs）又稱塑化劑，是一種內(nèi)分泌干擾物，會(huì)對(duì)生物或人體的生殖、神經(jīng)和免疫系統(tǒng)等產(chǎn)生影響的外源性化學(xué)物質(zhì)，具有生物毒性、環(huán)境持久性和生物累積性等環(huán)境與健康風(fēng)險(xiǎn)。PAEs主要包括鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）；鄰苯二甲酸二辛酯（DNOP）；鄰苯二甲酸二甲酯 （DMP）；鄰苯二甲酸二(2-乙基己基）酯（DEHP）； 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）；鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）等。隨著工業(yè)的發(fā)展PEAs廣泛存在于塑料制品中，其中瓶裝水是我們?nèi)粘ｏ嬘盟膫鬏敼艿篮痛鎯?chǔ)容器主要是塑料制品，因此飲用水比較容易受到PAEs物質(zhì)的污染，由于PAEs主要不溶于水，在水環(huán)境中的含量一般在ug/L數(shù)量級(jí)，所以檢測(cè)PAEs 需要進(jìn)行富集處理以及靈敏度高的檢測(cè)儀器。。

PAEs的測(cè)定方法主要是氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）、傅里葉變換紅外光譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）和薄層掃描法等，其中GC-MS能使用選擇性特征離子進(jìn)行定性和定量分析，有較好的選擇能力，是目前應(yīng)用最為廣泛的測(cè)定PAEs的分析方法。樣品中提取PAEs最多的前處理方法是液液萃取、固相萃取、分子印跡和磁固相萃取（MSPE）等。在 MSPE過程中，磁性吸附劑不直接填充到吸附柱中，而是被添加到樣品溶液或者懸浮液中，將目標(biāo)分析物吸附到分散的磁性吸附劑表面，在外部磁場(chǎng)作用下，目標(biāo)分析物隨吸附劑一起遷移，最終通過合適的溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而與樣品的基質(zhì)分離開來，目前MSPE僅用于實(shí)驗(yàn)室單個(gè)樣品的分析過程中，在裝置自動(dòng)化、在線分析以及商業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)中還存在技術(shù)上的空白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有PAEs測(cè)定方法存在的上述問題，提出一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置及方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置，其特征在于，該裝置的結(jié)構(gòu)包括浸泡液瓶、樣品溶液瓶、解析溶液瓶、蠕動(dòng)泵、磁固相萃取池、強(qiáng)磁性磁鐵和收集瓶；其中浸泡液瓶、樣品溶液瓶、解析溶液瓶分別通過帶旋鈕的玻璃管并列連接至總管，總管帶旋鈕的一端通過蠕動(dòng)泵連接磁固相萃取池，強(qiáng)磁性磁鐵安裝于磁固相萃取池的頂部中央；磁固相萃取池的底部設(shè)有帶旋鈕的出水口接口，并連接收集瓶；所述浸泡液瓶、樣品溶液瓶、解析溶液瓶、磁固相萃取池和收集瓶均為玻璃容器，所述磁固相萃取池的頂部設(shè)有密封蓋，側(cè)壁上設(shè)有容量刻度；總管的一端插入密封蓋的表面伸入磁固相萃取池內(nèi)部；密封蓋的中央緊密安裝有1根內(nèi)嵌玻璃管，強(qiáng)磁性磁鐵安裝于內(nèi)嵌玻璃管的內(nèi)部。

利用該裝置進(jìn)行的一種快速萃取飲用水中PAEs的方法，具體包括如下步驟：

1）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：實(shí)驗(yàn)前將磁固相萃取裝置中的各設(shè)備使用清洗劑浸泡，后用自來水、蒸餾水及超純水沖洗干凈，并使用烘箱烘干，使用前再用重蒸正己烷淋洗2次，采樣時(shí)先用被采水樣洗滌2-3次。

2）水樣采集：用洗凈的棕色玻璃瓶在水廠的取水口和出水口采集源水及出廠水各1L，并在各水廠供水區(qū)的采集管網(wǎng)末梢水1L，采樣前先放水5 min。

3）磁性氧化石墨烯粉末的制備