[發明專利]一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置及方法

在審

• 申請號: 202111338760.X
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN113933439A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 楊清華;史玉坤;張衛兵;戴志英;楊梅桂;尹麗君;施逸嵐;仇倩穎
• 申請（專利權）人: 南通市疾病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

1.一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置，其特征在于，該裝置的結構包括浸泡液瓶（1）、樣品溶液瓶（2）、解析溶液瓶（3）、蠕動泵（4）、磁固相萃取池（5）、強磁性磁鐵（6）和收集瓶（7）；其中浸泡液瓶（1）、樣品溶液瓶（2）、解析溶液瓶（3）分別通過帶旋鈕的玻璃管并列連接至總管，總管帶旋鈕的一端通過蠕動泵（4）連接磁固相萃取池（5），強磁性磁鐵（6）安裝于磁固相萃取池（5）的頂部中央；磁固相萃取池（5）的底部設有帶旋鈕的出水口接口，并連接收集瓶（7）。

2.根據權利要求1所述的一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置，其特征在于，所述浸泡液瓶（1）、樣品溶液瓶（2）、解析溶液瓶（3）、磁固相萃取池（5）和收集瓶（7）均為玻璃容器。

3.根據權利要求1所述的一種快速萃取飲用水中PAEs的磁固相萃取裝置，其特征在于，所述磁固相萃取池（5）的頂部設有密封蓋，側壁上設有容量刻度；總管的一端插入密封蓋的表面伸入磁固相萃取池（5）內部；密封蓋的中央緊密安裝有1根內嵌玻璃管，強磁性磁鐵（6）安裝于內嵌玻璃管的內部。

4.利用如權利要求1所述的磁固相萃取裝置進行的一種快速萃取飲用水中PAEs的方法，其特征在于，該方法具體包括如下步驟：

1）實驗準備：實驗前將磁固相萃取裝置中的各設備使用清洗劑浸泡，后用自來水、蒸餾水及超純水沖洗干凈，并使用烘箱烘干，使用前再用重蒸正己烷淋洗2次，采樣時先用被采水樣洗滌2-3次；

2）水樣采集：用洗凈的棕色玻璃瓶在水廠的取水口和出水口采集源水及出廠水各1L，并在各水廠供水區的采集管網末梢水1L，采樣前先放水5 min；

3）磁性氧化石墨烯粉末的制備：先制備氧化石墨烯分散液，再制備Fe₃O₄分散液，最終混合得到磁性氧化石墨烯粉末；

4）樣品分析：利用磁固相萃取裝置對步驟2）采集的水樣進行萃取，得到樣品溶液；

5）標準溶液配置：將1000 μg/mL的標準溶液用正己烷進行逐級稀釋，配置濃度在10、25、50、100、250、500、1000.0 μg/L標準溶液系列；

6）氣相色譜-質譜聯用儀器測試：吸取步驟5）配置好的標準溶液系列分別依次進行GC-MS檢測，得到標準曲線；再將步驟4）得到的樣品溶液進行GC-MS檢測，將得到的圖譜與標準曲線圖譜對比，得到樣品中PAEs濃縮后在標準曲線上計算的相關濃度；

7）結果計算：樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物含量C計算公式為：

其中C₀為樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物濃縮后在標準曲線上計算的相關濃度，單位為μg/ml；ν為水樣濃縮后的體積；V_水為量取的水樣體積。