[發(fā)明專利]一種飼料中水溶性氯化物的測定方法

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• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN114235628A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張幻;張仙妹;曾誠;劉小成;張敬學(xué);李廣杰;隋曉東;吳有林
• 申請（專利權(quán)）人: 福建傲農(nóng)生物科技集團(tuán)股份有限公司;金華傲農(nóng)生物科技有限公司;甘肅傲農(nóng)飼料科技有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

本發(fā)明涉及一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，該方法包括以下步驟：1)將飼料試樣粉碎后，加入至水中并進(jìn)行攪拌，之后用水定容，得到分散液；2)將分散液過濾后，移取部分濾液并加入硝酸溶液及過量硝酸銀溶液，之后分離得到沉淀物；3)將沉淀物清洗后避光干燥，之后在暗處冷卻至室溫并進(jìn)行稱重，經(jīng)計(jì)算得到飼料試樣中氯化物的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用重量分析法，并設(shè)有檢驗(yàn)離子沉淀流程，測定方法更簡單直觀，準(zhǔn)確度更高，重復(fù)性更好，操作更簡單，降低了試劑成本及試劑安全風(fēng)險(xiǎn)，可用于檢測產(chǎn)品氯化物含量是否達(dá)標(biāo)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于飼料檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種飼料中水溶性氯化物的測定方法。

背景技術(shù)

目前，測定飼料中水溶性氯化物通常采用的方法為銀量法，銀量法又分為直接法和間接法。

直接法為快速測定法(GB/T 6439-1992)，是以K₂CrO₄為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定樣品提取液中的CI^-，該法雖然簡單、快速、節(jié)省試劑，但在實(shí)際檢測中，由于飼料成分復(fù)雜，含有較多的PO₄^3-、S^2-等干擾離子，鉻酸鉀指示劑在等當(dāng)點(diǎn)的突變點(diǎn)不明顯，導(dǎo)致經(jīng)常滴定過量而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，再加上部分飼料及飼料原料提取顏色較深，影響滴定終點(diǎn)顏色判斷，致使檢測結(jié)果偏差較大。因此，該方法已被新國標(biāo)GB/T 6439-2007所廢止。

間接法即為GB/T 6439-2007中的方法，是以Fe³⁺為指示劑，先于待測液中加入一定過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用硫氰酸鉀(硫氰酸銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定剩余的硝酸銀溶液，該方法測定結(jié)果較準(zhǔn)確，不需大型儀器，操作易于實(shí)現(xiàn)，但同時(shí)存在以下問題：

1、該方法依據(jù)生成紅棕色沉淀來指示終點(diǎn)，而飼料樣品液大多渾濁有色，因此也存在與直接法相同的問題，即難以準(zhǔn)確判別滴定終點(diǎn)；

2、由于AgSCN比AgCl更難溶，在等當(dāng)點(diǎn)過后，稍微過量的SCN^-可能與AgCl作用，使AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN，這樣在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，實(shí)際上因多消耗一部分硫氰酸鹽而造成檢測結(jié)果偏低；

3、該方法還存在試劑消耗量大、需要兩種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等缺點(diǎn)，并且硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定比較繁瑣，大批量樣品檢測費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。

此外，水溶性氯化物的測定方法還有氯離子選擇性電極法、自動電位滴定法、紫外分光光度法以及離子色譜法等。

氯離子選擇電極法以Cl^-選擇性電極為指示電極，以雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極，在酸度計(jì)上讀取電極電位值，同時(shí)配制不同濃度的Cl^-標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，從回歸方程求得Cl^-濃度值，該方法不需要溶液的標(biāo)定、滴定等步驟，但外界環(huán)境變化對電極電位有一定的影響。

自動電位滴定法是根據(jù)滴定過程中電極電位的突躍代替指示劑來指示終點(diǎn)，只需求一次終點(diǎn)電位，但是溶液的酸度對終點(diǎn)影響很大，如果酸度不對，終點(diǎn)電位誤差就大。

紫外分光光度法是以不同濃度氯化銀混懸液用分光光度計(jì)在460nm波長處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用回歸方程求得樣品中Cl^-的含量，此類方法簡便、快速、選擇性好，但氯化銀混懸液不一定均勻分散，吸光度不穩(wěn)定，用分光光度計(jì)測不理想。此外，還要考慮前處理所用試劑的量對溶液吸光度穩(wěn)定性的影響。

離子色譜法是一項(xiàng)新的液相色譜技術(shù)，具有靈敏度高、選擇性好、試樣用量少、檢測限低等特點(diǎn)，可減少或免除樣品的提純，能同時(shí)測定多組分和分析不同化合價(jià)態(tài)，易實(shí)現(xiàn)自動化，但測定儀器設(shè)備成本高，對檢測人員技能要求高，檢測耗時(shí)長，難以在普通實(shí)驗(yàn)室普及。

發(fā)明內(nèi)容