[發明專利]一種飼料中水溶性氯化物的測定方法

在審

• 申請號: 202111337129.8
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN114235628A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 張幻;張仙妹;曾誠;劉小成;張敬學;李廣杰;隋曉東;吳有林
• 申請（專利權）人: 福建傲農生物科技集團股份有限公司;金華傲農生物科技有限公司;甘肅傲農飼料科技有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)將飼料試樣粉碎后，加入至水中并進行攪拌，之后用水定容，得到分散液；

2)將分散液過濾后，移取部分濾液并加入硝酸溶液及過量硝酸銀溶液，之后分離得到沉淀物；

3)將沉淀物清洗后避光干燥，之后在暗處冷卻至室溫并進行稱重，經計算得到飼料試樣中氯化物的含量。

2.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟1)中，將飼料試樣粉碎至全部通過0.84mm孔篩；攪拌時間為8-12min；定容體積為80-120mL。

3.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟1)中，飼料試樣的取樣量為1-5g；步驟2)中，移取的濾液體積為分散液定容體積的10-50％。

4.根據權利要求3所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟1)中飼料試樣的取樣量及步驟2)中濾液的移取量分別為：

當飼料試樣中氯化物含量在1-5wt％范圍內時，稱取5g飼料試樣，移取的濾液體積為分散液定容體積的20-50％；

當飼料試樣中氯化物含量在5-20wt％范圍內時，稱取5g飼料試樣，移取的濾液體積為分散液定容體積的10-20％；

當飼料試樣中氯化物含量在20-50wt％范圍內時，稱取2g飼料試樣，移取的濾液體積為分散液定容體積的10％；

當飼料試樣中氯化物含量在50-100wt％范圍內時，稱取1g飼料試樣，移取的濾液體積為分散液定容體積的10％。

5.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟2)中，過濾過程為：將分散液轉移至離心管中，在3000-5000r/min下離心1-3min，之后干過濾，并棄去初始10-15mL濾液。

6.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟2)中，加入硝酸溶液后，于70-80℃溫度下恒溫4-6min，之后加入過量硝酸銀溶液，再于70-80℃溫度下恒溫0.8-1.2min。

7.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟2)中，檢驗硝酸銀溶液是否過量的方法為：取一滴濾液于表面皿上，再加一滴硝酸銀溶液，在黑色背景下，若無白色氯化銀沉淀生成，則表明氯離子沉淀完全，硝酸銀溶液過量。

8.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，步驟2)中，采用在暗處抽濾的方式分離出沉淀物；步驟3)中，沉淀物清洗過程為：用70-80℃的水洗滌沉淀物至無銀離子；沉淀物干燥溫度為102-107℃。

9.根據權利要求8所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，檢驗沉淀物清洗干凈的方法為：取一滴洗滌液于表面皿上，再加一滴氯化鈉溶液，在黑色背景下，若無白色氯化銀沉淀生成，則表明沉淀物中無銀離子，即沉淀物清洗干凈。

10.根據權利要求1所述的一種飼料中水溶性氯化物的測定方法，其特征在于，該方法還包括空白試驗，空白試驗中，除了不加入飼料試樣，其它處理均相同；

步驟3)中，飼料試樣中氯化物含量的計算公式為：

其中，

W_NaCl為飼料試樣中氯化物的質量分數，以NaCl計；

m_沉為加入飼料試樣時，干燥后沉淀物的質量，g；

m_沉’為不加入飼料試驗時，干燥后沉淀物的質量，g；

m為飼料試樣的質量，g；

V為分散液的定容體積，mL；

V₁為移取的濾液體積，mL。