[發明專利]一種微通道反應器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法

在審

• 申請號: 202111336732.4
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN113861082A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 施曉旦;趙錫亮;尹東華
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C303/32;C07C309/42
• 代理公司: 上海領匠知識產權代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

本發明公開了一種微通道反應器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，在濃硫酸的催化下，α?烯烴和二苯醚通過在微通道反應器內反應得到單烷基二苯醚二磺酸鈉粗產品，后經pH調節、含量調節得到產品。本發明的一種微通道反應器合成單烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，替代了傳統的釜式滴加的工藝條件，通過引進微通道反應器，可實現連續高效地合成反應，縮短反應時間，節約生產成本；微通道反應器可智能遠程控制，可有效節約人力，降低人力成本；本發明方法生產的產品純度大于98％，反應收率大于88％，與傳統工藝相比，具有高轉化率、低能耗等優點。

技術領域

本發明涉及化合物合成技術領域，尤其涉及一種微通道反應器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法。

背景技術

烷基二苯醚二磺酸鈉是一類具有雙親水基的新型、高效陰離子表面活性劑，簡稱CR-MADS。其特殊的分子結構使其具有良好的水溶性，在強酸、強堿、無機鹽和漂白劑溶液中均具有良好的溶解性和穩定性，正逐步成為TX-10，K-12，OP-10等乳化劑的優良替代。

該類產品在乳液聚合、紡織印染、染料、助劑工業、作為清洗劑組分、石油工業、酚醛樹脂行業、涂料行業、農藥行業、建筑工業、薄膜生產、電鍍工業、橡膠行業、環境保護等方面均有特殊的用途。

烷基二苯醚二磺酸鈉的傳統制方法分為兩步，第一步為烷基化反應；第二步為磺化。現有研究主要成果均采用釜式反應，其缺點在于：反應工藝繁瑣，反應周期時間長，反應設備多，催化劑處理成本高，設備腐蝕嚴重，副產物多，廢水量大。

發明內容

鑒于上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出種微通道反應器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法。

本發明的目的將通過以下技術方案得以實現：

一種微通道反應器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

步驟1)將二苯醚與催化劑濃硫酸混合，并攪拌均勻；

步驟2)通過計量泵1和計量泵2分別將步驟1得到的混合物和α-烯烴同時泵入微通道反應器反應模塊1中；

步驟3)反應模塊1內，反應溫度為60℃-95℃，反應停留時間為0.5min-2min；

步驟4)將反應模塊1中生成的中間體泵入反應模塊2中，并同時通過計量泵3將磺化劑泵入反應模塊2中；

步驟5)反應模塊2內，反應溫度為15～80℃，反應停留時間為0.5～2min；

步驟6)將反應模塊2合成的烷基二苯醚二磺酸鈉粗產品導入調整裝置加液堿調pH值，加蒸餾水調有效含量，得到烷基二苯醚二磺酸鈉產品。

進一步的，所述中間體和磺化劑的摩爾比為2-3，優選為2.1-2.5。

進一步的，所述α-烯烴和二苯醚的摩爾比為2.5-0.95，優選為2-1。

進一步的，所述磺化劑為濃硫硫酸、發煙硫酸和三氧化硫中的一種。

進一步的，所述微通道反應器的材質為石英玻璃、高硼硅玻璃、哈氏合金、碳化硅或RPTFE。

進一步的，所述微通道反應器的管道內徑為10μm-200μm。

進一步的，所述步驟1中，二苯醚與濃硫酸催化劑的質量比為1:0.005-0.05。

進一步的，模塊1與模塊2為同樣材質與結構，模塊芯片材質為無壓燒結碳化硅，純度99.5％以上，內部結構為5層式結構，雙層反應通道+雙層換熱通道，反應層與換熱層集成一體，整體無縫鍵合。