[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111336732.4
• 申請(qǐng)日: 2021-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN113861082A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉旦;趙錫亮;尹東華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/06
• 分類號(hào): C07C303/06;C07C303/32;C07C309/42
• 代理公司: 上海領(lǐng)匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

1.一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：在濃硫酸的催化下，α-烯烴和二苯醚通過在微通道反應(yīng)器模塊1內(nèi)反應(yīng)得到中間體，然后模塊1的出料口連接模塊2的進(jìn)料口，使中間體與磺化劑在模塊2中反應(yīng)得到單烷基二苯醚二磺酸鈉粗產(chǎn)品，最后經(jīng)pH調(diào)節(jié)、含量調(diào)節(jié)得到產(chǎn)品。該微通道反應(yīng)器內(nèi)部由微米級(jí)的反應(yīng)通道，相比傳統(tǒng)化工設(shè)備，微通道反應(yīng)器具有極大的比表面積，流體與器壁間有充分的接觸面積，故而換熱效率及反應(yīng)速率均有顯著提高。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

步驟1)將二苯醚與催化劑濃硫酸混合，并攪拌均勻，得到混合物；

步驟2)通過計(jì)量泵1和計(jì)量泵2分別將步驟1得到的混合物和α-烯烴同時(shí)泵入微通道反應(yīng)器反應(yīng)模塊1中；

步驟3)反應(yīng)模塊1內(nèi)，調(diào)整至合適反應(yīng)溫度，反應(yīng)停留時(shí)間為0.5min-2min；

步驟4)將反應(yīng)模塊1中生成的中間體泵入反應(yīng)模塊2中，并同時(shí)通過計(jì)量泵3將磺化劑泵入反應(yīng)模塊2中；

步驟5)反應(yīng)模塊2內(nèi)，調(diào)整至合適反應(yīng)溫度，反應(yīng)停留時(shí)間為0.5min～2min；

步驟6)將反應(yīng)模塊2合成的烷基二苯醚二磺酸鈉粗產(chǎn)品導(dǎo)入調(diào)整裝置加液堿調(diào)pH值，加蒸餾水調(diào)有效含量，得到烷基二苯醚二磺酸鈉產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述α-烯烴為CnH2n+2，n＝8-18中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述α-烯烴和二苯醚的摩爾比為2.5-0.5，優(yōu)選為2.1-0.95。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述磺化劑為濃硫硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述中間體和磺化劑的摩爾比為2-3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為石英玻璃、高硼硅玻璃、碳化硅或RPTFE中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述微通道反應(yīng)器的管道內(nèi)徑為10μm-200μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟1中，二苯醚與濃硫酸催化劑的質(zhì)量比為1:0.005-0.05。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微通道反應(yīng)器合成烷基二苯醚二磺酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟2中，所述反應(yīng)模塊1溫度為60℃-95℃；所述步驟5中，所述反應(yīng)模塊2溫度為15℃-80℃。