[發(fā)明專利]一體化無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備及生長(zhǎng)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111328019.5
• 申請(qǐng)日: 2021-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN114032526A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱嘉琦;李一村;代兵;郝曉斌;趙繼文;張森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/27
• 分類號(hào): C23C16/27;C23C16/44;C23C16/50;C23C16/52
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一體化無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備及生長(zhǎng)方法，它為了解決現(xiàn)有MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備需要以氫氣、甲烷等作為原料氣體，氣體管路安裝復(fù)雜的問題。本發(fā)明金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備中反應(yīng)室內(nèi)腔腔體套設(shè)在反應(yīng)室外腔腔體內(nèi)部，反應(yīng)室內(nèi)腔腔體的底部與豎直波導(dǎo)管相連通，水平波導(dǎo)管的一端與微波源相連，石墨碳源可控樣品臺(tái)設(shè)置在反應(yīng)室內(nèi)腔腔體內(nèi)，石墨碳源可控樣品臺(tái)與豎直波導(dǎo)管同軸設(shè)置在石墨碳源可控樣品臺(tái)的上表面開有溝槽，溝槽內(nèi)裝填有石墨碳源，石墨碳源可控樣品臺(tái)的底部設(shè)置有升降裝置。本發(fā)明碳源來自于固態(tài)碳源石墨粉末刻蝕，不需要?dú)怏w碳源外接管路，提高了生長(zhǎng)樣品的純度與生長(zhǎng)過程的安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金剛石制備領(lǐng)域，具體涉及一種無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)裝置及生長(zhǎng)方法。

背景技術(shù)

金剛石材料，尤其是單晶金剛石材料，憑借其優(yōu)異的性能(高熱導(dǎo)率、高透過率、高穩(wěn)定性、高載流子遷移率、高硬度等)在航空宇航、電力電子、精密加工等領(lǐng)域都有極其重要的應(yīng)用價(jià)值。微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)技術(shù)是目前制備大尺寸、高品質(zhì)單晶金剛石的有效途徑之一。相比于傳統(tǒng)的高溫高壓(HPHT)金剛石合成技術(shù)，MPCVD金剛石制備具有純度高、尺寸大、效率高等優(yōu)點(diǎn)。然而MPCVD金剛石制備所依賴的MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備，采用了氫氣、甲烷等作為原料氣體，在安裝使用中需配套外接的氣體管路和氣瓶，相關(guān)耐腐蝕管路和氣瓶?jī)?chǔ)藏場(chǎng)所根據(jù)場(chǎng)地情況設(shè)計(jì)復(fù)雜且造價(jià)昂貴，在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)同樣面臨安全問題，這些制約了金剛石材料的大批量生產(chǎn)進(jìn)程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備需要以氫氣、甲烷等作為原料氣體，氣體管路安裝復(fù)雜的問題，而提供一體化無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備及生長(zhǎng)方法。

本發(fā)明一體化無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備包括反應(yīng)室內(nèi)腔腔體、反應(yīng)室內(nèi)腔抽速控制閥、石墨碳源可控樣品臺(tái)、反應(yīng)室外腔腔體、反應(yīng)室外腔抽速控制閥、氫氣發(fā)生器、樣品測(cè)溫計(jì)、碳源測(cè)溫計(jì)、真空泵、微波源和波導(dǎo)管，所述的反應(yīng)室內(nèi)腔腔體套設(shè)在反應(yīng)室外腔腔體內(nèi)部，反應(yīng)室內(nèi)腔腔體和反應(yīng)室外腔腔體之間形成間隔腔體，反應(yīng)室內(nèi)腔腔體的底部與豎直波導(dǎo)管相連通，水平波導(dǎo)管的一端與豎直波導(dǎo)管相連通，水平波導(dǎo)管的另一端與微波源相連，石墨碳源可控樣品臺(tái)設(shè)置在反應(yīng)室內(nèi)腔腔體內(nèi)，石墨碳源可控樣品臺(tái)與豎直波導(dǎo)管同軸設(shè)置，在石墨碳源可控樣品臺(tái)的上表面開有溝槽，溝槽內(nèi)裝填有石墨碳源，石墨碳源可控樣品臺(tái)的底部設(shè)置有升降裝置；

反應(yīng)室內(nèi)腔腔體和間隔腔的底部分別通過第一氣路與真空泵相連，反應(yīng)室內(nèi)腔腔體和真空泵相連的第一氣路上設(shè)置有反應(yīng)室內(nèi)腔抽速控制閥，間隔腔體和真空泵相連的第一氣路上設(shè)置有反應(yīng)室外腔抽速控制閥，氫氣發(fā)生器通過第二氣路與反應(yīng)室內(nèi)腔腔體相連通，通過樣品測(cè)溫計(jì)探測(cè)樣品溫度，碳源測(cè)溫計(jì)探測(cè)石墨碳源的溫度。

本發(fā)明應(yīng)用一體化無外接原料氣體的高品質(zhì)金剛石MPCVD生長(zhǎng)設(shè)備生長(zhǎng)高品質(zhì)金剛石的方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將石墨粉填充于石墨碳源可控樣品臺(tái)表面的溝槽中，將清洗過的金剛石籽晶放置于石墨碳源可控樣品臺(tái)上，關(guān)閉反應(yīng)室內(nèi)腔腔體和反應(yīng)室外腔腔體；

二、打開氫氣發(fā)生器，設(shè)定氫氣流量為100-500sccm，打開微波源在反應(yīng)室內(nèi)腔腔體中形成等離子體；

三、逐步升高反應(yīng)室內(nèi)腔腔體的氣壓與微波輸入功率，通過升降裝置調(diào)節(jié)石墨碳源可控樣品臺(tái)的高度控制金剛石樣品達(dá)到生長(zhǎng)工藝所需溫度T1，同時(shí)調(diào)節(jié)升降裝置控制石墨碳源的表面溫度T2達(dá)到400-700℃；

四、控制反應(yīng)室外腔腔體的氣壓P2為反應(yīng)室內(nèi)腔腔體的工作氣壓P1的0.2-0.6倍，保證外界雜質(zhì)氣體不進(jìn)入到反應(yīng)室內(nèi)腔腔體中；

五、在生長(zhǎng)過程中隨著石墨碳源的不斷消耗，石墨碳源上表面距離等離子體核心距離逐漸變大，在此過程中通過控制升降裝置來維持石墨碳源上表面溫度恒定，直至高品質(zhì)金剛石生長(zhǎng)完成。