[發(fā)明專利]一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備及生長方法

在審

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• 申請日: 2021-11-10
• 公開（公告）號: CN114032526A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 朱嘉琦;李一村;代兵;郝曉斌;趙繼文;張森
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/44;C23C16/50;C23C16/52
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于該高品質金剛石MPCVD生長設備包括反應室內(nèi)腔腔體(1)、反應室內(nèi)腔抽速控制閥(3)、石墨碳源可控樣品臺(4)、反應室外腔腔體(5)、反應室外腔抽速控制閥(7)、氫氣發(fā)生器(8)、樣品測溫計(9)、碳源測溫計(10)、真空泵(11)、微波源(12)和波導管(13)，所述的反應室內(nèi)腔腔體(1)套設在反應室外腔腔體(5)內(nèi)部，反應室內(nèi)腔腔體(1)和反應室外腔腔體(5)之間形成間隔腔體，反應室內(nèi)腔腔體(1)的底部與豎直波導管(16)相連通，水平波導管(13)的一端與豎直波導管(16)相連通，水平波導管(13)的另一端與微波源(12)相連，石墨碳源可控樣品臺(4)設置在反應室內(nèi)腔腔體(1)內(nèi)，石墨碳源可控樣品臺(4)與豎直波導管(16)同軸設置，在石墨碳源可控樣品臺(4)的上表面開有溝槽，溝槽內(nèi)裝填有石墨碳源，石墨碳源可控樣品臺(4)的底部設置有升降裝置；

反應室內(nèi)腔腔體(1)和間隔腔的底部分別通過第一氣路(11-1)與真空泵(11)相連，反應室內(nèi)腔腔體(1)和真空泵(11)相連的第一氣路(11-1)上設置有反應室內(nèi)腔抽速控制閥(3)，間隔腔體和真空泵(11)相連的第一氣路(11-1)上設置有反應室外腔抽速控制閥(7)，氫氣發(fā)生器(8)通過第二氣路(8-1)與反應室內(nèi)腔腔體(1)相連通，通過樣品測溫計(9)探測樣品溫度，碳源測溫計(10)探測石墨碳源的溫度。

2.根據(jù)權利要求1所述的一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于在間隔腔體內(nèi)設置有反應室外腔氣壓計(6)，反應室內(nèi)腔腔體(1)內(nèi)設置有反應室內(nèi)腔氣壓計(2)。

3.根據(jù)權利要求1所述的一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于在水平波導管(13)內(nèi)設置有三銷釘調節(jié)器(14)。

4.根據(jù)權利要求1所述的一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于石墨碳源可控樣品臺(4)包括金剛石樣品臺(4-1)、碳源座(4-2)和碳源承載環(huán)(4-3)，碳源座(4-2)為凹座，碳源座(4-2)的底部連接有中空的連接桿(4-4)，碳源承載環(huán)(4-3)設置在碳源座(4-2)的上沿，碳源承載環(huán)(4-3)上開有溝槽，金剛石樣品臺(4-1)嵌入凹座內(nèi)，金剛石樣品臺(4-1)的底部連接有桿件(4-5)，桿件(4-5)同軸裝配在連接桿(4-4)的中空結構中。

5.根據(jù)權利要求4所述的一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于所述的溝槽的寬度為0.5-5mm，溝槽的深度為0.1-10mm。

6.根據(jù)權利要求1所述的一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備，其特征在于電氣控制裝置(15)分別與氫氣發(fā)生器(8)、反應室內(nèi)腔氣壓計(2)、反應室外腔氣壓計(6)、反應室內(nèi)腔抽速控制閥(3)、反應室外腔抽速控制閥(7)、真空泵(11)和微波源(12)電連。

7.應用一體化無外接原料氣體的高品質金剛石MPCVD生長設備生長高品質金剛石的方法，其特征在于該生長高品質金剛石的方法按照以下步驟實現(xiàn)：

一、將石墨粉填充于石墨碳源可控樣品臺(4)表面的溝槽中，將清洗過的金剛石籽晶放置于石墨碳源可控樣品臺(4)上，關閉反應室內(nèi)腔腔體(1)和反應室外腔腔體(5)；

二、打開氫氣發(fā)生器(8)，設定氫氣流量為100-500sccm，打開微波源(12)在反應室內(nèi)腔腔體中形成等離子體；

三、逐步升高反應室內(nèi)腔腔體(1)的氣壓與微波輸入功率，通過升降裝置調節(jié)石墨碳源可控樣品臺(4)的高度控制金剛石樣品達到生長工藝所需溫度T1，同時調節(jié)升降裝置控制石墨碳源的表面溫度T2達到400-700℃；

四、控制反應室外腔腔體(5)的氣壓P2為反應室內(nèi)腔腔體(1)的工作氣壓P1的0.2-0.6倍，保證外界雜質氣體不進入到反應室內(nèi)腔腔體中；

五、在生長過程中隨著石墨碳源的不斷消耗，石墨碳源上表面距離等離子體核心距離逐漸變大，在此過程中通過控制升降裝置來維持石墨碳源上表面溫度恒定，直至高品質金剛石生長完成。