[發(fā)明專利]一種凝膠材料及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111326226.7 | 申請日： | 2021-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN113896915A | 公開（公告）日： | 2022-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李睿智;谷詩偉;張堃 | 申請（專利權(quán)）人： | 愛美客技術(shù)發(fā)展股份有限公司 |
| 主分類號： | C08J3/24 | 分類號： | C08J3/24;C08J3/075;C08L5/08;C08K5/17;C08B37/08;A61L27/52;A61L27/20;A61K9/06;A61K47/36 |
| 代理公司： | 北京領(lǐng)科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人： | 張丹 |
| 地址： | 100022 北京市朝*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 凝膠 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種凝膠材料，其特征在于，所述凝膠材料由內(nèi)源性多胺與透明質(zhì)酸交聯(lián)得到，所述內(nèi)源性多胺包括精胺和/或亞精胺；所述內(nèi)源性多胺與所述透明質(zhì)酸的交聯(lián)包含雙位點交聯(lián)、三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)；
所述的雙位點交聯(lián)得到的凝膠中氨基殘留量占比低于20％；
所述的三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)得到的凝膠中氨基和亞氨基殘留量占比均低于20％。
2.權(quán)利要求1所述的凝膠材料，其特征在于，所述的雙位點交聯(lián)、三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)中交聯(lián)得到的凝膠中氨基殘留量占比低于15％；更進一步的，所述的雙位點交聯(lián)、三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)中交聯(lián)得到的凝膠中氨基殘留量占比低于10％。
3.權(quán)利要求1或2所述的凝膠材料，其特征在于，所述的三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)中交聯(lián)得到的凝膠中亞氨基殘留量占比低于15％；更進一步的，所述的三位點交聯(lián)或四位點交聯(lián)中交聯(lián)得到的凝膠中亞氨基殘留量占比低于10％。
4.權(quán)利要求1或2所述的凝膠材料，其特征在于，所述內(nèi)源性多胺與透明質(zhì)酸交聯(lián)反應(yīng)的交聯(lián)效率高于75％；
進一步的，所述內(nèi)源性多胺與透明質(zhì)酸交聯(lián)的交聯(lián)反應(yīng)效率高于80％；更進一步的，所述內(nèi)源性多胺與透明質(zhì)酸交聯(lián)的交聯(lián)反應(yīng)效率高于85％。
5.一種凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
調(diào)節(jié)透明質(zhì)酸與內(nèi)源性多胺的混合溶液的pH＝4.5～6.5，加入活化劑，使所述透明質(zhì)酸和所述內(nèi)源性多胺發(fā)生雙位點、三位點或四位點交聯(lián)反應(yīng)，得到所述凝膠材料；
所述內(nèi)源性多胺包括精胺和/或亞精胺；
其中，當(dāng)所述活化劑包括碳鎓鹽和/或三苯基膦與溴化物形成的溴化鏻鹽時，所述交聯(lián)反應(yīng)的溫度為10～60℃，交聯(lián)反應(yīng)的時間為14～24h；
當(dāng)所述活化劑包括水溶性碳二亞胺和/或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉鹽酸鹽時，所述交聯(lián)反應(yīng)的溫度為40～60℃，交聯(lián)反應(yīng)的時間為14～24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種凝膠材料的制備方法，其特征在于，調(diào)節(jié)透明質(zhì)酸與內(nèi)源性多胺的混合溶液的pH＝4.50～4.99或5.50～6.50，加入活化劑碳鎓鹽和/或三苯基膦與溴化物形成的溴化鏻鹽，交聯(lián)反應(yīng)的溫度為10～60℃，交聯(lián)反應(yīng)的時間為14～24h，使所述透明質(zhì)酸和所述內(nèi)源性多胺發(fā)生雙位點交聯(lián)反應(yīng)，得到所述凝膠材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種凝膠材料的制備方法，其特征在于，調(diào)節(jié)透明質(zhì)酸與內(nèi)源性多胺的混合溶液的pH＝5.00～5.49，加入活化劑碳鎓鹽和/或三苯基膦與溴化物形成的溴化鏻鹽，交聯(lián)反應(yīng)的溫度為10～60℃，交聯(lián)反應(yīng)的時間為14～24h，使所述透明質(zhì)酸和所述內(nèi)源性多胺發(fā)生三位點或四位點交聯(lián)反應(yīng)，得到所述凝膠材料；
或者，調(diào)節(jié)透明質(zhì)酸與內(nèi)源性多胺的混合溶液的pH＝5.00～5.49，加入活化劑水溶性碳二亞胺和/或4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉鹽酸鹽，交聯(lián)反應(yīng)的溫度為40～60℃，交聯(lián)反應(yīng)的時間為14～24h，使所述透明質(zhì)酸和所述內(nèi)源性多胺發(fā)生三位點或四位點交聯(lián)反應(yīng)，得到所述凝膠材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任意一項所述的制備方法，其特征在于，
所述水溶性碳二亞胺包括1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基-碳二亞胺、1-環(huán)己基-3-(2-嗎啉乙基)碳二亞胺、1,3-二[二(甲氧甲基)甲基]碳二亞胺或其鹽中的一種或多種；所述三苯基膦與溴化物形成的溴化鏻鹽包括三苯基膦與四溴化碳形成的鏻鹽、三苯基膦與N-溴代琥珀酰亞胺形成的鏻鹽中的一種或多種；所述碳鎓鹽包括O-(7-氮雜苯并三氮唑-1-基)-二(二甲氨基)碳鎓六氟磷酸鹽、O-(苯并三氮唑-1-基)-二(二甲氨基)碳鎓六氟磷酸鹽、O-(5-氯苯并三氮唑-1-基)-二(二甲氨基)碳鎓六氟磷酸鹽、O-(苯并三氮唑-1-基)-二(二甲氨基)碳鎓四氟硼酸鹽、O-(N-丁二酰亞胺基)-二(二甲氨基)碳鎓四氟硼酸鹽、2-(5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸鹽中的一種或多種。
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