[發(fā)明專利]一種硫化鉬/納米碳MoS2 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111325783.7 | 申請(qǐng)日： | 2021-11-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114045502B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-05-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 崔俊碩;郭梁余;孫倩;婁振寧;單煒軍;于海彪;王月嬌;馮小庚;熊英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 遼寧大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B1/04 | 分類號(hào)： | C25B1/04;C25B11/075;C25B11/065;C25B11/054;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫化 納米 mos base sub | ||
本發(fā)明涉及電催化制氫領(lǐng)域，公開(kāi)了一種微波輔助合成硫化鉬/納米碳原位復(fù)合材料的制備方法。采用的技術(shù)方案如下：(1)以腺嘌呤為母體合成一種新型納米碳材料分散劑，用于分散石墨烯、碳納米管、炭黑等，得到均勻的分散液；(2)將四水合鉬酸銨與硫脲加入到上述混合液中，攪拌均勻后，經(jīng)微波水熱反應(yīng)，得到硫化鉬/納米碳原位復(fù)合材料。通過(guò)該方法制備的硫化鉬晶型為IT相，具有高效的電催化析氫活性，且與納米碳材料結(jié)合的均勻緊密。復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電性，較低的析氫過(guò)電位，在清潔能源制備領(lǐng)域具有很好的實(shí)際應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電解水制氫技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硫化鉬/納米碳MoS2/NC原位復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
氫能因其綠色清潔和可持續(xù)等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是替代傳統(tǒng)化石燃料的優(yōu)秀可再生能源。鉑是電解水制氫最優(yōu)異的催化劑，但是，價(jià)格昂貴、儲(chǔ)量低等因素，限制了其實(shí)際應(yīng)用。MoS2具有近似于金屬鉑的氫吸附自由能，科學(xué)界普遍認(rèn)為MoS2是一種極具潛力的貴金屬催化劑替代者。
MoS2有1T和2H兩種晶型。2H-MoS2的活性位點(diǎn)位于其層狀結(jié)構(gòu)邊緣位置，活性位點(diǎn)密度低，因此材料的本征催化活性受限，其制備方法主要為普通水熱合成，不僅耗時(shí)久，產(chǎn)物還易于聚集，導(dǎo)電性差。相比之下，1T-MoS2具有更多活性位點(diǎn)，本征催化活性高，但依然存在易團(tuán)聚、導(dǎo)電性差等方面的問(wèn)題，造成HER活性達(dá)不到理想的要求。因此，通過(guò)復(fù)合改性制備催化活性更高的1T-MoS2已成為關(guān)注的重點(diǎn)。
納米碳，如CNT、RGO具有高導(dǎo)電性、大比表面積及高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電催化劑的載體。通過(guò)構(gòu)建強(qiáng)耦合的硫化鉬/納米碳復(fù)合材料，可以加速電子傳輸，進(jìn)而提高HER活性。向碳晶格中引入的吡咯氮、石墨氮、吡啶氮，還可以使離域π軌道上的電荷密度發(fā)生變化，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的催化活性。傳統(tǒng)方法一般需要濃酸、強(qiáng)氧化劑處理引入缺陷，再加入尿素、三聚氰胺、氯化銨、氨水等含氮前體進(jìn)行繁瑣的處理，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。如果通過(guò)簡(jiǎn)單的方法對(duì)碳材料進(jìn)行處理，一方面起到均勻分散的效果，另一方面在碳材料上引入N雜原子，則會(huì)在HER性能提升方面達(dá)到事半功倍的目的。
以腺嘌呤為母體合成高效的納米碳材料分散劑，用于硫化鉬/納米碳復(fù)合材料的制備，可以得到均勻的原位復(fù)合材料。同時(shí)腺嘌呤結(jié)構(gòu)單元還作為氮源將氮原子摻雜進(jìn)碳骨架中，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性和電催化析氫活性。因此，該復(fù)合材料的制備方法在清潔能源制備領(lǐng)域具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用微波水熱法，合成均勻分布于碳基材料上的1T相MoS2納米片，改善2H-MoS2導(dǎo)電性差、活性位點(diǎn)少及電子傳遞性差的缺點(diǎn)，得到了具有高HER催化性能的硫化鉬/納米碳(MoS2/NC)原位復(fù)合材料。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種硫化鉬/納米碳MoS2/NC原位復(fù)合材料，制備方法包括如下步驟：
步驟一：合成分散劑DSiA，在分散劑DSiA中加入納米碳材料得到納米碳分散液；
步驟二：以四水合鉬酸銨為鉬源，硫脲為硫源，加入到步驟一所述的分散液中，攪拌均勻后進(jìn)行微波輔助水熱合成；
步驟三：將步驟二所得產(chǎn)物過(guò)濾、洗滌、干燥，得到MoS2/NC原位復(fù)合材料。
上述的一種硫化鉬/納米碳MoS2/NC原位復(fù)合材料，步驟一中，分散劑DSiA的制備方法如下：
1)取腺嘌呤和3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷于甲醇試劑中，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)后在30～40℃下旋蒸除去甲醇后，得到分散劑前驅(qū)體；
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