[發(fā)明專利]從淫羊藿全草中提取淫羊藿苷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111317176.6
• 申請(qǐng)日: 2021-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN113980065A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田光輝;劉存芳;張必榮;張勇;陳婷;劉洋;吳睿;劉波;張志軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西理工大學(xué);陜西天谷藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07H1/08
• 分類號(hào): C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 西安知誠(chéng)思邁知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61237
• 代理人: 李思

本發(fā)明提出了一種淫羊藿苷的提取方法，將淫羊藿全草粉末用1.4?1.5倍重量份pH 10?11的碳酸鈉水溶液浸泡約半小時(shí)，再通入水蒸氣攪拌約1小時(shí)，熱濾；再在固體渣中通入水蒸氣約1小時(shí)并攪拌，熱濾，重復(fù)該步驟一次；合并濾液，冰浴冷卻，調(diào)節(jié)濾液pH至3.5?4.2，靜置沉化，過濾收集沉淀物，低溫干燥；干燥后的粗提物用C18鍵合硅膠拌合，進(jìn)行柱層析，洗脫中用HPLC檢測(cè)，對(duì)照品色譜圖的保留時(shí)間10.5 min，截收相同的組分；蒸餾回收洗脫劑，再進(jìn)行兩次重結(jié)晶。可得到高純度淫羊藿苷以及朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C等其他黃酮類物質(zhì)，其中淫羊藿苷為0.8重量份，含量超過了98.4%，提取率超過97.5%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從淫羊藿全草中提取淫羊藿苷的方法。

背景技術(shù)

淫羊藿苷（也叫淫羊藿甙）具有通過調(diào)節(jié)T細(xì)胞平衡增強(qiáng)機(jī)體免疫力、促進(jìn)成骨細(xì)胞的生成和活化抑制骨質(zhì)疏松、保護(hù)心肌細(xì)胞和增加心肌細(xì)胞數(shù)量改善內(nèi)皮功能障礙修復(fù)心腦血管功能、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、抗菌消炎、抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、增強(qiáng)學(xué)習(xí)記憶能力和改善生殖功能等活性，還能治療阿爾茲海默病、帕金森、腦缺血、動(dòng)脈粥樣硬化、風(fēng)濕等病癥。淫羊藿苷是淫羊藿的主要活性成分，《中國(guó)藥典》一部2020年版中記載淫羊藿“功能與主治：補(bǔ)腎陽(yáng)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕，用于腎陽(yáng)虛衰、陽(yáng)痿遺精、筋骨痿軟、風(fēng)濕痹痛、麻木拘攣”，并指出淫羊藿苷為淫羊藿藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)的標(biāo)志物，也是淫羊藿深加工生產(chǎn)中提取物質(zhì)量和品質(zhì)評(píng)價(jià)的依據(jù)。淫羊藿苷在淫羊藿全草中的含量較低，通常為0.2%~3.0%，其含量會(huì)因采收季節(jié)、品種、產(chǎn)地、用藥部位、加工方式等的不同存在差異。

現(xiàn)有淫羊藿苷是以淫羊藿藥材為原料，采用不同濃度的乙醇為溶劑通過加熱回流、超聲、微波、滲漏等方法進(jìn)行提取后獲得淫羊藿的粗提物，再經(jīng)萃取、分離和精制，從淫羊藿藥材中制備較高純度的淫羊藿苷。淫羊藿藥材中含有淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C以及其他黃酮類物質(zhì)，但含量均都較低，參照《中國(guó)藥典》一部2020年版中測(cè)定淫羊藿藥材中淫羊藿苷含量的方法，淫羊藿藥材中淫羊藿苷的含量要求“含淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）不得少于0.40%；含總黃酮以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）計(jì)不得少于5.0%”。現(xiàn)有的從淫羊藿藥材中提取和制備較高純度淫羊藿苷的工藝中無論用醇溶液回流提取還是輔助提取，要經(jīng)過提取、萃取和分離，其間各個(gè)步驟繁瑣、提取不完全、損失較大、含量和提取率不穩(wěn)定，并且使用有機(jī)溶劑量大、種類多，提取工序復(fù)雜，整個(gè)過程時(shí)間長(zhǎng)，成本高。現(xiàn)有的從淫羊藿藥材中制備淫羊藿苷的工藝不再適合于低含量原料的提取。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種提取率高、質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低且綠色環(huán)保的淫羊藿苷提取方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是：

一種從淫羊藿全草中提取淫羊藿苷的方法，按下述工藝步驟完成，

（1）將淫羊藿全草陰干，用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩；

（2）稱取淫羊藿全草粉末50重量份在蒸餾罐中，加入pH為10-11的碳酸鈉水溶液的重量份為淫羊藿全草粉末重量份的1.4-1.5倍，浸泡30 min - 40 min后，通入水蒸氣并攪拌50 min - 60 min，趁熱過濾；

（3）固體渣再在蒸餾罐中通入水蒸氣50 min - 60 min并攪拌，過濾；

（4）重復(fù)步驟（3）一次；

（5）合并步驟（2）至步驟（4）濾液，冰浴冷卻，用濃鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH至3.5-4.2，靜置沉化，過濾收集沉淀物；

（6）母液用乙酸乙酯萃取2次，每次乙酸乙酯的用量為母液體積的0.6~0.7倍，回收乙酸乙酯，乙酸乙酯萃取的固體物和步驟（5）的沉淀物合并即為粗提物，低溫干燥；