[發明專利]從淫羊藿全草中提取淫羊藿苷的方法在審
| 申請號: | 202111317176.6 | 申請日: | 2021-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN113980065A | 公開(公告)日: | 2022-01-28 |
| 發明(設計)人: | 田光輝;劉存芳;張必榮;張勇;陳婷;劉洋;吳睿;劉波;張志軍 | 申請(專利權)人: | 陜西理工大學;陜西天谷藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07H1/08 | 分類號: | C07H1/08;C07H17/07 |
| 代理公司: | 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237 | 代理人: | 李思 |
| 地址: | 723000 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 淫羊藿 全草中 提取 方法 | ||
1.一種從淫羊藿全草中提取淫羊藿苷的方法,按下述工藝步驟完成,
(1)將淫羊藿全草陰干,用粉碎機粉碎,過80目篩;
(2)稱取淫羊藿全草粉末50重量份在蒸餾罐中,加入pH為10-11的碳酸鈉水溶液的重量份為淫羊藿全草粉末重量份的1.4-1.5倍,浸泡30 min - 40 min后,通入水蒸氣并攪拌50min - 60 min,趁熱過濾;
(3)固體渣再在蒸餾罐中通入水蒸氣50 min - 60 min并攪拌,過濾;
(4)重復步驟(3)一次;
(5)合并步驟(2)至步驟(4)濾液,冰浴冷卻,用濃鹽酸調節濾液的pH至3.5-4.2,靜置沉化,過濾收集沉淀物;
(6)母液用乙酸乙酯萃取2次,每次乙酸乙酯的用量為母液體積的0.6~0.7倍,回收乙酸乙酯,乙酸乙酯萃取的固體物和步驟(5)的沉淀物合并即為粗提物,低溫干燥;
(7)將干燥后的粗提物用C18鍵合硅膠拌合,按重量比:粗提物∶C18鍵合硅膠為1∶10~12,濕法裝柱,干法上樣,以乙醇∶冰乙酸∶水為7∶0.5~0.6∶2.4~2.5的洗脫液進行洗脫,用HPLC檢測,結合淫羊藿苷對照品色譜圖的保留時間10.5 min,截收相同的組分;
(8)蒸餾回收洗脫劑,用乙酸乙酯重結晶,再用乙醇進行二次重結晶。
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