[發明專利]一種石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法

在審

• 申請號: 202111302823.6
• 申請日: 2021-11-04
• 公開（公告）號: CN114044698A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 余明;朱劉;徐成
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C08F220/56;C08F222/38
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;黃詩彬

本發明涉及攪拌器涂層技術領域，公開了一種石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其包括以下步驟：將硼砂和氯化銨均勻混合后加入有機溶劑中，獲得硼砂氯化銨溶液；加入丙烯酰胺單體、交聯劑和引發劑，攪拌后得到分散相為硼砂和氯化銨、分散介質為交聯聚丙烯酰胺的溶膠；將溶膠涂抹在攪拌器表面，再進行干燥；將攪拌器置于反應爐內，通過加熱將聚丙烯酰胺分解成氣體；提升反應爐內溫度，通入氮氣將置換反應爐內的氣體完全置換出后，停止通入氮氣，通入氨氣，保持溫度不變，讓硼砂、氯化銨和氨氣反應；反應結束后停止通入氨氣，向反應爐內通入氮氣，等到反應爐溫度降至室溫，停止通入氮氣，即形成攪拌器的鍍膜，生產工藝相對簡單易控制。

技術領域

本發明涉及攪拌器涂層技術領域，特別是涉及一種石墨攪拌器的 氮化硼膜制備方法。

背景技術

金屬鎵的熔點：29.78℃，固態鎵呈淡藍色，液態鎵呈銀白色。固 態鎵存在原子對，其原子對內部結合力強，雙原子鎵的密度隨著溫度 升高而降低。25℃時為5.904g/cm³，1100℃為5.44g/cm³，而鎵合金中 的兩種金屬的密度一般相差較大，在生產過程中不易混合而導致分層， 從而不易得到需要的產品。另外，金屬鎵在熔融狀態時有高溫升華氣 體產生，能腐蝕98％以上的金屬。鎵的合金材料應用在各個領域，例 如：鎵鎂合金主要用于合成三甲基鎵，而三甲基鎵又是MOCVD主要鎵 源；鎵和金的合金應用在裝飾和鑲牙方面，也用來做有機合成的催化 劑等。為了制作出鎵鎂合金材料，通常需要用到石墨坩堝以及石墨攪拌槳，而為了降低生產過程中石墨坩堝以及石墨攪拌槳的損耗，避免 石墨坩堝以及石墨攪拌槳與鎵鎂合金材料發生反應，通常要在石墨坩 堝和石墨攪拌槳表面鍍一層熱解氮化硼薄膜。熱解氮化硼材料呈白色， 無毒、無孔隙、易加工。純度高達99.99％，表面致密，氣密性好。耐 高溫，強度隨溫度升高，2200℃達到最大值。耐酸、堿、鹽及有機試 劑，高溫時與絕大多數熔融金屬、半導體等材料不浸潤、不反應。抗 熱震性好，熱導性好，熱膨脹系數低。在力學、熱學、電學等等性能 上有著明顯的各向異性。

現有技術中鍍氮化硼薄膜主要利用氣相沉積法通過通入三氯化硼 以及氨氣在高溫真空下進行鍍膜沉積，技術中需要的原料氣體均為有 毒氣體，需要設備有極好的氣密性，生產過程中需要的溫度較高，生 產過程不易控制，生產過程復雜。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：現有的鍍氮化硼薄膜方法需要用到 有毒氣體，生產過程不易控制且復雜。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種石墨攪拌器的氮化硼 膜制備方法，其包括以下步驟：

S01、將硼砂和氯化銨均勻混合后加入有機溶劑中，獲得硼砂氯化 銨溶液；

S02、加入丙烯酰胺單體、交聯劑和引發劑，攪拌后得到分散相為 硼砂和氯化銨、分散介質為交聯聚丙烯酰胺的溶膠；

S03、將溶膠涂抹在攪拌器表面，對攪拌器進行干燥；

S04、將攪拌器置于反應爐內，通過加熱將聚丙烯酰胺分解成氣體；

S05、提升反應爐內的溫度，向反應爐內通入氮氣或惰性氣體置換 反應爐內的氣體，待到反應爐內氣體被完全置換出后，停止通入氮氣 或惰性氣體，通入氨氣，保持溫度不變，讓硼砂、氯化銨和氨氣反應；

S06、反應結束后停止通入氨氣，向反應爐內通入氮氣或惰性氣體， 等到反應爐溫度降至室溫，停止通入氮氣或惰性氣體，即形成攪拌器 的鍍膜。

進一步地，在步驟S04中，設定反應爐溫度370～420℃，保溫時 間為0.8～1.2小時。

進一步地，在步驟S05中，反應爐內的溫度提升至900～950℃， 再通入流量為0.8～1.2slm的氮氣或惰性氣體，待到反應爐內氣體被完 全置換出后，停止通入氮氣或惰性氣體，通入流量為0.4～0.6slm的氨 氣，將溫度控制在900～950℃并保溫6～7小時后，再停止通入氨氣。