[發明專利]一種石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法

在審

• 申請號: 202111302823.6
• 申請日: 2021-11-04
• 公開（公告）號: CN114044698A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 余明;朱劉;徐成
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C08F220/56;C08F222/38
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;黃詩彬

1.一種石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S01、將硼砂和氯化銨均勻混合后加入有機溶劑中，獲得硼砂氯化銨溶液；

S02、加入丙烯酰胺單體、交聯劑和引發劑，攪拌后得到分散相為硼砂和氯化銨、分散介質為交聯聚丙烯酰胺的溶膠；

S03、將溶膠涂抹在攪拌器表面，對攪拌器進行干燥；

S04、將攪拌器置于反應爐內，通過加熱將聚丙烯酰胺分解成氣體；

S05、提升反應爐內的溫度，向反應爐內通入氮氣或惰性氣體置換反應爐內的氣體，待到反應爐內氣體被完全置換出后，停止通入氮氣或惰性氣體，通入氨氣，保持溫度不變，讓硼砂、氯化銨和氨氣反應；

S06、反應結束后停止通入氨氣，向反應爐內通入氮氣或惰性氣體，等到反應爐溫度降至室溫，停止通入氮氣或惰性氣體，即形成攪拌器的鍍膜。

2.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S04中，設定反應爐溫度370～420℃，保溫時間為0.8～1.2小時。

3.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S05中，反應爐內的溫度提升至900～950℃，再通入流量為0.8～1.2slm的氮氣或惰性氣體，待到反應爐內氣體被完全置換出后，停止通入氮氣或惰性氣體，通入流量為0.4～0.6slm的氨氣，將溫度控制在900～950℃并保溫6～7小時后，再停止通入氨氣。

4.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S01中，所述硼砂的濃度為135～145g/L，所述氯化銨的濃度為15～20g/L。

5.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S02中，從硼砂氯化銨溶液中取出90～120ml，加入7～9g丙烯酰胺單體和交聯劑，常溫攪拌至全部溶解。

6.根據權利要求5所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：所述交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述交聯劑加入的量為0.23～0.25g。

7.根據權利要求5所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：常溫攪拌至全部溶解后，加入引發劑，再放進水浴鍋保溫，水浴鍋設定的最終溫度為85～95℃，設定升溫時間60～80min，升溫完成后，保溫1～1.2小時，得到分散相為硼砂和氯化銨、分散介質為交聯聚丙烯酰胺的溶膠。

8.根據權利要求7所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸銨水溶液，所述引發劑加入的量為1～1.5ml。

9.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S06中，在攪拌器形成鍍膜后，使用無水乙醇清洗攪拌器，烘干后得到表面鍍氮化硼膜的攪拌槳器。

10.根據權利要求1所述的石墨攪拌器的氮化硼膜制備方法，其特征在于：在步驟S03中，先采用無水乙醇擦拭攪拌器表面，擦拭干凈后進行晾干，取步驟S02得到的溶膠，均勻涂抹攪拌器表面，持續5～10min，接著將攪拌器置于50～70℃恒溫箱內恒溫干燥2～4小時，除去溶膠內的溶劑，使溶膠在攪拌器的表面定型。