[發(fā)明專利]利用ICP測定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111296317.0
• 申請(qǐng)日: 2021-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN113933288A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文利;王雅欣;張娜;彭努淵;瞿偉杰;韓德鴻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南中原特鋼裝備制造有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 亢志民

本發(fā)明涉及一種利用ICP測定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測方法,包括將無水碳酸鈉、四硼酸鈉混合熔劑與硅鈣合金試樣在濾紙中混合均勻，置于將石墨研磨平整的坩堝中，在馬弗爐中高溫熔融，冷卻后，經(jīng)鹽酸或硝酸酸化溶解熔球，溶解完全后定容，過濾，稀釋后制得待測溶液。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀通過標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)測定硅、鈣元素的含量。不僅避免了使用大量化學(xué)試劑造成環(huán)境污染的問題，同時(shí)利用ICP對(duì)硅鈣合金試樣中的硅、鈣元素進(jìn)行同時(shí)測定，縮短了分析時(shí)間，提高了分析效率，可有效滿足生產(chǎn)快節(jié)奏分析的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼鐵冶金元素分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用ICP測定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測方法。

背景技術(shù)

硅鈣合金是煉鋼生產(chǎn)中重要的輔助生產(chǎn)材料之一，可作為良好的脫氧劑和脫硫劑，常用于冶煉優(yōu)質(zhì)鋼和特種合金，因此對(duì)硅鈣合金的化學(xué)成分檢驗(yàn)十分重要。目前在硅鈣合金的驗(yàn)收中，常采用YB/T5312-2016硅鈣合金的硅含量的測定的高氯酸脫水重量法、YB/T5313-2016硅鈣合金的鈣含量的測定的EDTA滴定法等常規(guī)化學(xué)分析方法，因其速度慢、周期長，過程復(fù)雜，并且大量化學(xué)試劑的使用易造成環(huán)境污染及成本提升，因此在指導(dǎo)生產(chǎn)過程中為避免影響生產(chǎn)時(shí)限，需開發(fā)快速準(zhǔn)確的分析方法檢測硅鈣合金中元素含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而提供一種利用ICP測定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測方法，采用堿熔融試樣，熔球用鹽酸或硝酸溶解，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線測定待測樣品中硅、鈣的含量，達(dá)到靈敏度高、精密度好、分析時(shí)間短的優(yōu)勢(shì)，來滿足現(xiàn)場分析快速準(zhǔn)確。

本發(fā)明的具體方案如下：一種利用ICP測定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測方法，具體包括以下步驟：

步驟1)、配制混合熔劑：將無水碳酸鈉和四硼酸鈉按照質(zhì)量比1:1進(jìn)行配制，攪拌均勻，置于瓷坩堝中，放入馬弗爐，逐漸升溫至350～400℃，烘30分鐘，至體積膨脹，冷卻后，研磨成粉末狀，裝瓶待用；

步驟2)、制備試樣的待測溶液：將待測硅、鈣合金試樣依次進(jìn)行熔融處理和溶解浸出處理；

步驟3)、選擇元素譜線：硅元素的最佳分析譜線為251.611nm，鈣元素的分析譜線為317.933nm；

步驟4)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制硅標(biāo)液、鈣標(biāo)液以及試劑空白溶液，之后配制不同濃度的硅、鈣元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度呈梯度形式，且應(yīng)覆蓋待測試樣含量范圍，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅、鈣元素在分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

步驟5)、分析檢測待測溶液：利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所述待測溶液中硅、鈣元素在分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，根據(jù)步驟4)繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定試樣溶液中硅、鈣元素的含量。

進(jìn)一步的，在步驟2)中，所述熔融處理為：在濾紙中加入步驟1)制備的1.2g混合熔劑；稱取待測硅鈣合金試樣0.1000g，同樣加入濾紙中與1.2g混合熔劑攪拌均勻，將濾紙開口處捏緊，輕輕置于石墨研磨平整的瓷坩堝中；將裝有混合樣品的瓷坩堝放在馬弗爐中，在800℃～900℃下高溫熔融，熔融時(shí)間為20分鐘，熔融后取出冷卻。

進(jìn)一步的，在步驟2)中，所述溶解浸出處理為：用刷子將熔球表面石墨粉清掃干凈，放入燒杯中進(jìn)行溶解浸出處理，加入40mL的鹽酸或硝酸溶液將熔融產(chǎn)物進(jìn)行溶解，溶清后定容于100mL容量瓶中，過濾，并根據(jù)所測元素含量稀釋5～20倍，制得待測溶液,所述鹽酸或硝酸溶液為鹽酸或硝酸和水的體積比為1:3。

進(jìn)一步的，所述濾紙為定量濾紙，將其折疊為凹槽狀再放入相關(guān)物料，使混合熔劑和待測硅鈣合金混合均勻，保證利用研磨平整的石墨表面張力將其充分熔融為熔球。