[發(fā)明專利]利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111296317.0
• 申請(qǐng)日: 2021-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN113933288A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文利;王雅欣;張娜;彭努淵;瞿偉杰;韓德鴻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南中原特鋼裝備制造有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 亢志民

1.一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，

具體包括以下步驟：

步驟1）、配制混合熔劑：將無水碳酸鈉和四硼酸鈉按照質(zhì)量比1:1進(jìn)行配制，攪拌均勻，置于瓷坩堝中，放入馬弗爐，逐漸升溫至350~400℃，烘30分鐘，至體積膨脹，冷卻后，研磨成粉末狀，裝瓶待用；

步驟2）、制備試樣的待測(cè)溶液：將待測(cè)硅、鈣合金試樣依次進(jìn)行熔融處理和溶解浸出處理；

步驟3）、選擇元素譜線：硅元素的最佳分析譜線為251.611nm，鈣元素的分析譜線為317.933nm；

步驟4）、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制硅標(biāo)液、鈣標(biāo)液以及試劑空白溶液，之后配制不同濃度的硅、鈣元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度呈梯度形式，且應(yīng)覆蓋待測(cè)試樣含量范圍，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅、鈣元素在分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

步驟5）、分析檢測(cè)待測(cè)溶液：利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定所述待測(cè)溶液中硅、鈣元素在分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，根據(jù)步驟4）繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定試樣溶液中硅、鈣元素的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，在步驟2）中，所述熔融處理為：在濾紙中加入步驟1）制備的1.2g混合熔劑；稱取待測(cè)硅鈣合金試樣0.1000g，同樣加入濾紙中與1.2g混合熔劑攪拌均勻，將濾紙開口處捏緊，輕輕置于石墨研磨平整的瓷坩堝中；將裝有混合樣品的瓷坩堝放在馬弗爐中，在800℃~900℃下高溫熔融，熔融時(shí)間為20分鐘，熔融后取出冷卻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，在步驟2）中，所述溶解浸出處理為：用刷子將熔球表面石墨粉清掃干凈，放入燒杯中進(jìn)行溶解浸出處理，加入40mL的鹽酸或硝酸溶液將熔融產(chǎn)物進(jìn)行溶解，溶清后定容于100mL容量瓶中，過濾，并根據(jù)所測(cè)元素含量稀釋5~20倍，制得待測(cè)溶液,所述鹽酸或硝酸溶液為鹽酸或硝酸和水的體積比為1:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述濾紙為定量濾紙，將其折疊為凹槽狀再放入相關(guān)物料，使混合熔劑和待測(cè)硅鈣合金混合均勻，保證利用研磨平整的石墨表面張力將其充分熔融為熔球。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，在步驟4）中，根據(jù)國標(biāo)方法配制硅標(biāo)液、鈣標(biāo)液或者直接購買標(biāo)準(zhǔn)溶液；同時(shí)做試劑空白溶液；根據(jù)硅、鈣合金元素含量范圍在試劑空白溶液中加入不同量的硅、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容于100mL容量瓶中，得到一系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用ICP測(cè)定硅鈣合金中硅、鈣元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，在步驟4）中，所述硅標(biāo)液、鈣標(biāo)液以及試劑空白溶液的配制步驟如下：

1mg/mL的硅標(biāo)液的配制如下：稱取0.2140g預(yù)先在100℃灼燒至恒重的二氧化硅于鉑金坩堝中，加入1g碳酸鈉，蓋上坩堝蓋，熔融至透明；冷卻移入聚乙烯燒杯中，用溫水溶解熔塊，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中定容；貯存于聚乙烯瓶中；

1mg/mL的鈣標(biāo)液的配制如下：稱取0.2500g在105℃~110℃干燥至恒量的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣，置于100mL燒杯中，加入20mL水，然后滴加鹽酸至完全溶解，再加入10mL鹽酸，煮沸除去二氧化碳，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

試劑空白溶液的配制如下：稱取混合熔劑1.2g于凹槽狀濾紙中，濾紙開口處捏緊置于將石墨研磨平整的瓷坩堝中，坩堝放入800~900℃的馬弗爐中灼燒20分鐘，冷卻后，取出熔球，加入鹽酸或硝酸溶液40mL溶解，定容至100mL容量瓶，過濾，制得試劑空白溶液，所述鹽酸或硝酸溶液為鹽酸或硝酸和水的體積比為1:3。