[發明專利]一種特班布林中間體的合成方法在審
| 申請號: | 202111289342.6 | 申請日: | 2021-11-02 |
| 公開(公告)號: | CN113861230A | 公開(公告)日: | 2021-12-31 |
| 發明(設計)人: | 任宇鵬;劉加艷;何亞楠;宋佳 | 申請(專利權)人: | 河南應用技術職業學院 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 鄭州華隆知識產權代理事務所(普通合伙) 41144 | 代理人: | 經智勇 |
| 地址: | 450042 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 特班布 林中 合成 方法 | ||
1.一種特班布林中間體的合成方法,其特征在于,反應方程式為:
合成方法包括以下步驟:首先將正丁基鋰滴加到含有氯化鎂的溶液中,制備得到正丁基鎂鋰試劑,之后將原料1和原料2加入到所述正丁基鎂鋰試劑中反應,反應得到式I所示的特班布林中間體。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,向所述正丁基鎂鋰試劑中添加原料時,先添加原料1,之后再添加原料2。
3.根據權利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述原料1、原料2、正丁基鋰和氯化鎂的投料當量比為:原料1:原料2:正丁基鋰:氯化鎂=1:(1.05~1.5):(1.05~1.5):(1.05~1.5)。
4.根據權利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述原料1、原料2、正丁基鋰和氯化鎂的投料當量比為:原料1:原料2:正丁基鋰:氯化鎂=1:1.1:1.15:1.15。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反應的反應溫度為-20℃~0℃,進一步優選反應溫度為-10℃~0℃。
6.根據權利要求1~5任一項所述的合成方法,其特征在于,所述含有氯化鎂的溶液為氯化鎂的四氫呋喃溶液。
7.根據權利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述原料1的添加方式為溶液滴加方式,優選將所述原料1用四氫呋喃溶解,制成含有原料1的溶液,之后滴加入所述正丁基鎂鋰試劑中。
8.采用權利要求1~7中任一種方法制得的特班布林中間體產品。
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