[發明專利]一種2-氯吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 202111285395.0
• 申請日: 2021-11-02
• 公開（公告）號: CN113717096B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 張清堂;郭貴臣;劉紅志;王冕;李軍;張玉雪
• 申請（專利權）人: 濰坊新綠化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61;B01J29/78
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 武歡歡

1.一種2-氯吡啶的制備方法，其特征在于：包括分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑的制備，氯氣與吡啶的催化反應，2-氯吡啶的分離提純；

所述分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑的制備包括硅鉬酸鑭催化劑合成和分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑；

所述氯氣與吡啶的催化，是氯氣和吡啶通入柱狀耐腐蝕反應器中，流經分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑時發生反應；

所述硅鉬酸鑭催化劑合成，2000~3000轉/分下，向10~15wt%鉬酸鈉水溶液中加入其質量14~20%的硅酸鉀，將該液體加熱至70~90℃，滴加濃鹽酸調節pH=2~3，待析出硅酸沉淀的量不再增加時，停止攪拌并降至室溫，離心除去硅酸沉淀，得到的混合液用鉬酸鈉水溶液質量50~70%的二氯甲烷萃取，萃取液于60℃下蒸除二氯甲烷得到白色固體，將白色固體放入水熱反應釜中，加入該白色固體質量1~1.3倍的硫酸鑭水溶液，120~160℃下反應5~9小時，冷卻至室溫后，將水分在80~90℃溫度下蒸干后得到的淺紅色固體為硅鉬酸鑭催化劑；

所述硫酸鑭水溶液的質量分數為10~16%；

所述分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑，硅鉬酸鑭催化劑溶于去離子水配成一定濃度的硅鉬酸鑭催化劑水溶液，將一定量450~500℃焙燒后的5A分子篩浸漬在硅鉬酸鑭催化劑水溶液中，浸漬24~36小時后，取出5A分子篩，于100~120℃下干燥1~2小時，再于200~300℃下焙燒5~8小時后冷卻至室溫得到分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑；

所述5A分子篩，粒徑3毫米；所述硅鉬酸鑭催化劑水溶液的質量濃度為22~35%；所述一定量450~500℃焙燒后的5A分子篩浸漬在硅鉬酸鑭催化劑水溶液中，5A分子篩質量為硅鉬酸鑭催化劑水溶液質量的30~40%；

所述氯氣與吡啶的催化反應，分子篩負載硅鉬酸鑭催化劑放入柱狀耐腐蝕反應器中，將柱狀耐腐蝕反應器加熱并保溫在115~125℃，從反應器上部按摩爾比1.2~1.4:1通入氯氣和吡啶蒸汽，反應生成的液體及少量未反應的氯氣和吡啶從反應器下部導入40~45wt%氫氧化鈉水溶液中，得到含2-氯吡啶的堿性溶液。

2.根據權利要求1所述的一種2-氯吡啶的制備方法，其特征在于：所述2-氯吡啶的分離提純，含2-氯吡啶堿性溶液中加入二氯甲烷萃取，得到的萃取液60℃蒸除二氯甲烷后，再加熱至168~178℃蒸餾，收集餾分得到2-氯吡啶。

3.根據權利要求2所述的一種2-氯吡啶的制備方法，其特征在于：所述加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷加入量為含2-氯吡啶堿性溶液質量的50~70%。