[發明專利]銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法

有效

• 申請號: 202111285113.7
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113996808B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 劉俊巖;郭文鋒;管天宇;王揚;王鑫劍;王飛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B22F10/28
• 分類號: B22F10/28;B22F10/366;B22F10/62;B22F10/85;B33Y10/00;B33Y40/20;B33Y70/10;C01B32/184
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 李智慧

1.一種銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

步驟一、配置銅微納米分散溶液：

將分散劑、銅納米粉末和銅微米粉末加入還原性醇類溶劑中，使用超聲分散均勻，得到銅微納米分散溶液作為打印墨水，其中：銅微納米分散溶液中各成分所占比例為：銅粉40~45?wt%，分散劑15~20?wt%，還原性醇類溶劑35~45wt%，銅納米粉末和銅微米粉末的質量比為1:2~1；所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP?K30和PVP?K60，K30和K60?的質量比為1~2：1，還原性醇類溶劑為乙二醇或丙二醇；

步驟二、基板預處理：

分別用無水乙醇、丙酮溶液和去離子水超聲清洗不銹鋼基底并烘干；

步驟三、選區激光熔化銅微納米分散溶液制備銅/非晶碳三維結構：

（1）將基底平面放置于選區激光熔化墨水打印金屬納米顆粒成形裝置的Z軸工作臺上，調節Z軸運動平臺至激光焦距位置；

（2）把步驟一中配制的銅微納米分散溶液裝入銅微納米分散溶液供給系統中，利用裝置的控制系統開啟涂鋪過程，利用涂鋪刀將銅微納米分散溶液均勻涂敷在基板表面，形成表面能穩定的油漆膜，保證銅微納米分散溶液在基板充分潤濕；

（3）設定激光工藝參數，激光在上位機的控制下進行掃描；

（4）重復步驟（1）~（3），逐層掃描制造銅/非晶碳三維結構；

步驟四、高溫退火處理

掃描完成后，在氬氣氛圍下對銅/非晶碳三維結構進行高溫退火處理，非晶碳在高溫和金屬銅骨架作為催化劑的條件下，實現石墨烯的轉化，所述高溫退火處理的溫度為1000~1300℃；

步驟五、腐蝕去除金屬銅骨架

放入FeCl₃溶液中浸泡，腐蝕去除金屬銅骨架，得到多孔、自支撐的選區激光熔化增材制造的三維石墨烯結構。

2.根據權利要求1所述的銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法，其特征在于所述銅納米粉末的粒徑為20~100nm，銅微米粉末的粒徑為5~15μm。

3.根據權利要求1所述的銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法，其特征在于所述涂鋪刀的運動速度為10~15mm/s，涂鋪厚度設為20~40μm。

4.根據權利要求1或3所述的銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法，其特征在于所述涂鋪刀為夾片式結構，間距為50~100?μm，涂鋪刀的內腔設計為具有155°傾角的結構。

5.根據權利要求1所述的銅微納米粉末混合溶液激光增材制造三維石墨烯的方法，其特征在于掃描策略選擇平行掃描，掃描間距設為0.01~0.03mm。