[發明專利]制備三元前驅體的方法及反應裝置

有效

• 申請號: 202111284845.4
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113912140B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 羅敏;高琦;吳浩;鄭江峰
• 申請（專利權）人: 廣東佳納能源科技有限公司;清遠佳致新材料研究院有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 梁河

1.一種制備三元前驅體的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

S100：配置摩爾濃度為1mol/L-4mol/L的金屬鹽溶液；

其中，所述金屬鹽溶液中，Ni²⁺：Co²⁺：Mn²⁺按摩爾比x：y：（1-x-y）配置，其中x=0.8~0.9，y=0~0.2，x+y＜1；或者，所述金屬鹽溶液中，Ni²⁺：Co²⁺：Al³⁺按摩爾比x：y：（1-x-y）配置，其中x=0.8~0.9，y=0~0.2，x+y＜1；

S200：配置摩爾濃度為9mol/L-12mol/L的沉淀劑；所述沉淀劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；

S300：配置摩爾濃度為6mol/L-9mol/L的絡合劑；所述絡合劑為氨水、氯化銨、硫酸銨或乙二胺四乙酸；

S400：在反應釜內注入純水，加熱至預設溫度，通氮氣并攪拌，調配底液；所述反應釜內安裝有內膽，所述內膽具有第一出料孔，向所述內膽中投入若干個硬質球；

S500：將所述金屬鹽溶液、所述沉淀劑和所述絡合劑注入所述反應釜內，進行共沉淀反應；

S600：滿釜后，停止通氮氣及攪拌，靜置沉降后抽出上清液；

S700：重新通氮氣并攪拌，將所述金屬鹽溶液、所述沉淀劑和所述絡合劑注入所述反應釜內，進行共沉淀反應；

S800：重復進行步驟S600、S700，直至粒度D50達到要求；

在步驟S500和步驟S700中，所述金屬鹽溶液通過第一管道、所述沉淀劑通過第二管道、所述絡合劑通過第三管道從所述反應釜的上方注入所述反應釜內，所述第一管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第一噴頭，所述第二管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第二噴頭，所述第三管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第三噴頭。

2.根據權利要求1所述的制備三元前驅體的方法，其特征在于，在步驟S400中，所述調配底液包括：注入氨水，使得所述底液的摩爾濃度達到4g/L-8g/L，注入氫氧化鈉溶液，使得所述底液的pH達到10-12。

3.根據權利要求1所述的制備三元前驅體的方法，其特征在于，在步驟S400中，所述調配底液包括：注入氨水，使得所述底液的摩爾濃度達到2g/L-6g/L，注入氫氧化鈉溶液，使得所述底液的pH達到9-11。

4.一種采用權利要求1所述的制備三元前驅體的方法的反應裝置，其特征在于：包括反應釜、第一容器、第二容器、第三容器、純水管道和氮氣罐，所述反應釜安裝有用于控制所述反應釜內部溫度的加熱器，所述第一容器用于容納金屬鹽溶液，所述第二容器用于容納沉淀劑，所述第三容器用于容納絡合劑，所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器、所述純水管道和所述氮氣罐分別向所述反應釜供應金屬鹽溶液、沉淀劑、絡合劑、純水和氮氣；

所述第一容器通過第一管道、所述第二容器通過第二管道、所述第三容器通過第三管道從所述反應釜的上方注入所述反應釜內，所述第一管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第一噴頭，所述第二管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第二噴頭，所述第三管道的出料端設置有位于所述反應釜上方的第三噴頭；

所述反應裝置還包括內膽、攪拌機構和硬質球，所述內膽安裝于所述反應釜的內部，所述內膽的周壁具有第一出料孔，所述攪拌機構安裝于所述反應釜，所述攪拌機構用于對所述內膽內的物料進行攪拌，所述硬質球活動位于所述內膽的內部。

5.根據權利要求4所述的三元前驅體的反應裝置，其特征在于：

所述硬質球的數量為100個至10000個之間；

所述硬質球為塑料體、金屬體或陶瓷體；或者，所述硬質球包括內核和包裹所述內核的外殼，所述內核采用金屬或陶瓷制成，所述外殼采用塑料制成；

所述硬質球的密度介于1.5g/cm³-2.0g/cm³之間；

所述硬質球的直徑比所述第一出料孔的孔徑大1cm-2cm。