[發明專利]一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝

在審

• 申請號: 202111282868.1
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113801174A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 唐勇
• 申請（專利權）人: 湖南恒生制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/07
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 許富強

本發明屬于燈盞花素回收工藝，具體涉及一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝。主要包括以下步驟：1)減壓濃縮：2)靜置沉淀：3)復溶：4)過柱：5)濃縮：6)洗滌：7)干燥；通過該工藝對廢液進行處理，回收廢液中包含的燈盞花素，同時將大量的有機廢液轉換為少量的無機廢液，減少了廢棄物的排放，即具有一定的經濟效益，也符合節能環保、綠色低碳的生產理念。

技術領域

本發明屬于燈盞花素回收工藝，具體涉及一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝。

背景技術

燈盞花素是從菊科植物燈盞花(又名燈盞細辛)中提取分離得到的一種黃酮類有效成分，主要為燈盞花乙素，臨床上用于治療腦供血不足、腦出血所致后遺癥、高粘脂血癥、腦血栓、冠心病、心絞痛等疾病。目前燈盞花素原料藥主要采用大孔樹脂吸附法進行提純生產，生產過程中會產生大量的酸性廢液，這些廢液中還含有將近50％的有機溶劑比如丙酮、乙醇等，同時，廢液中還剩余一部分燈盞花素，直接排放的話不僅浪費藥用資源，同時還給環保帶來很大壓力。

現有技術中，中國專利CN205974075U公開了一種燈盞花素生產過程中的污水無害化處理系統，該系統僅對廢液進行處理，而沒有回收廢液中的燈盞花素。中國專利CN103588835B使用大量純水稀釋廢液，使燈盞花素沉淀析出，再通過有機溶劑重結晶的方式對燈盞花素沉淀進行純化，該發明未對廢液中的有機溶劑進行處理，直接加入大量的純水稀釋夠后產生了更大量的廢液，給后期的廢水處理帶來巨大壓力，而采用有機溶劑重結晶的方式對沉淀進行精制不僅難以得到高純度的燈盞花素，同時又帶入了大量的有機廢液，在環保和經濟上都不具備可行性。

發明內容

針對上述情況，本發明的目的在于提供一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，通過該工藝對廢液進行處理，回收廢液中包含的燈盞花素，同時將大量的有機廢液轉換為少量的無機廢液，減少了廢棄物的排放，即具有一定的經濟效益，也符合節能環保、綠色低碳的生產理念。

本發明的技術方案如下：

一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，包括以下步驟：

1)減壓濃縮：對燈盞花素生產中的酸沉廢液進行減壓濃縮，回收廢液中的有機溶劑；

2)靜置沉淀：將減壓濃縮后剩余的水相冷卻，靜置12-24h，待沉淀完全析出后，過濾，所得濾餅用純水洗滌兩次；

3)復溶：將沉淀按質量比加入10-100倍量的純水，用堿液調ph值至7.0-9.0，超聲助溶，過濾除去不溶部分；

4)過柱：濾液上葡聚糖凝膠柱，純水洗脫，收集洗脫液，并進行檢測；

5)濃縮：合并滿足要求的洗脫液，濃縮，用酸調節ph值至1.5-2.0，靜置5-24h待樣品析出；

6)洗滌：過濾，所得濾餅用純水洗滌至中性；

7)干燥：干燥得到燈盞花素產品，其純度大于85％。

進一步，上述一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，所述步驟1)中的有機溶劑包含丙酮。

進一步的，上述一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，所述步驟2)中所得濾餅用純水洗滌兩次后剩余的污水不包含有機物，作為無機廢液直接導入污水池進行污水處理。

進一步的，上述一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，所述步驟3)中的純水為50倍量。

進一步的，上述一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，所述步驟3)中堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種的水溶液。

進一步的，上述一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，所述步驟3)中的pH值為7.35。