[發(fā)明專利]一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝

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• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113801174A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 唐勇
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南恒生制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H17/07
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 許富強

1.一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)減壓濃縮：對燈盞花素生產(chǎn)中的酸沉廢液進行減壓濃縮，回收廢液中的有機溶劑；

2)靜置沉淀：將減壓濃縮后剩余的水相冷卻，靜置12-24h，待沉淀完全析出后，過濾，所得濾餅用純水洗滌兩次；

3)復溶：將沉淀按質(zhì)量比加入10-100倍量的純水，用堿液調(diào)ph值至7.0-9.0，超聲助溶，過濾除去不溶部分；

4)過柱：濾液上葡聚糖凝膠柱，純水洗脫，收集洗脫液，并進行檢測；

5)濃縮：合并滿足要求的洗脫液，濃縮，用酸調(diào)節(jié)ph值至1.5-2.0，靜置5-24h待樣品析出；

6)洗滌：過濾，所得濾餅用純水洗滌至中性；

7)干燥：干燥得到燈盞花素產(chǎn)品，其純度大于85％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟1)中的有機溶劑包含丙酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟2)中所得濾餅用純水洗滌兩次后剩余的污水不包含有機物，作為無機廢液直接導入污水池進行污水處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟3)中的純水為50倍量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟3)中堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種的水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟3)中的pH值為7.35。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟4)中的葡聚糖凝膠規(guī)格為G-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟5)中的酸選自鹽酸或者乙酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，所述步驟7)中的干燥為真空干燥或鼓風干燥。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從燈盞花素酸沉廢液中回收燈盞花素的工藝，其特征在于，包括以下具體步驟：

1)減壓濃縮：對燈盞花素生產(chǎn)中的酸沉廢液進行減壓濃縮，回收廢液中的有機溶劑丙酮；

2)靜置沉淀：將減壓濃縮后剩余的水相冷卻，靜置24h，待沉淀完全析出后，過濾，所得濾餅用純水洗滌兩次；洗滌兩次后剩余的污水不包含有機物，作為無機廢液直接導入污水池進行污水處理；

3)復溶：將沉淀按質(zhì)量比加入50倍量的純水，用10％碳酸氫鈉溶液調(diào)ph值至7.35，40℃超聲助溶10min，過濾除去不溶部分；

4)過柱：濾液上G-10葡聚糖凝膠柱，純水洗脫，收集洗脫液，并進行檢測；

5)濃縮：合并滿足純度要求的洗脫液，60℃下對合并后的洗脫液進行減壓濃縮，用鹽酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，靜置5h待樣品析出；

6)洗滌：過濾，所得濾餅用純水洗滌至中性；

7)干燥：50℃下真空干燥5h得到燈盞花素產(chǎn)品，其純度大于85％。